Учреждение Российской академии наук
Институт катализа им. Г.К. Борескова
Сибирского отделения РАН
. |
УТВЕРЖДАЮ Заместитель директора, д.т.н. ________________А.С. Носков “12” апреля 2010 г. |
Методика определения стабильности катализатора АЦУМ
МИ ИК СО РАН № 73-10
договор от 01 октября 2009 г. № 09-10-16/370и/09
«Разработка технологии приготовления катализатора
«Ацетат цинка в углеродной микросфере» на основе нанопористого
углеродного носителя»,
шифр «Микросфера-АЦУМ»,
в рамках государственного контракта от 30.09.2009 г. № 9411.1003702.13.020
и дополнительного соглашения № 2 от 12.03.2010 г.
Новосибирск-2010 г.
1 НАЗНАЧЕНИЕ МЕТОДИКИ
Настоящая методика выполнения измерений предназначена для измерения стабильности катализатора ацетат цинка в углеродной микросфере (АЦУМ), используемого для процесса получения винилацетата из ацетилена и уксусной кислоты.
2 СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ
Парогазовую смесь уксусной кислоты и ацетилена пропускают через фонтанирующий (псевдоожиженный) слой катализатора при температуре 170°С и при температуре 200°С.
Ацетилен и уксусная кислота на катализаторе АЦУМ вступают в реакцию образования основного продукта – винилацетата (ур. 2.1)
(2.1) Основными побочными продуктами являются ацетон и ацетальдегид.
Синтез проводят в течение 100 часов. Через каждые 25 часов взвешивают конденсатор и определяют массу вымороженного винилацетата-сырца. Из реакционной смеси, выходящей из реактора, после охлаждения выделяются жидкая и газовая фазы. Активность и селективность катализатора вычисляют по содержанию непрореагировавшей уксусной кислоты и побочных продуктов в жидкой фазе (винилацетате – сырце) газохроматографическим анализом. Стабильность катализатора оценивают по изменению активности катализатора в зависимости от суммарного времени пребывания катализатора в потоке реакционной смеси.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И РЕАКТИВЫ
3.1 Средства измерений
Весы аналитические Sartorius BL 120 S, диапазон измерений от 0.005г до 120 г, дискретность 0.0001 г.
Исследовательский технологический стенд для испытаний катализатора АЦУМ в процессе синтеза винилацетата в фонтанирующем (псевдоожиженном) слое Микропроцессорный терморегулятор «ВАРТА 400»
Газовый хроматограф «Хромос ГХ - 8000» с детектором по ионизации в пламени
Шприц жидкостной типа «Гамильтон» вместимостью 10 мкл
3.2 Вспомогательные устройства
Регуляторы объемного расхода;
Колонки тонкой доочистки;
Жидкостной цифровой регулятор расхода;
Набивная хроматографическая колонка, заполненная полихромом с 7,5% полиметилфениксилоксана и 2,5% диоктилсебацината;
Персональный компьютер.
3.3 Реактивы
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74;
Ацетилен пиролизный растворенный технический (в баллонах) по ТУ 6-03-397-76 или ТУ 6-01-4-43-80;
Уксусная кислота синтетическая по ГОСТ 19814-74;
Двуокись углерода твердая (сухой лед) по ГОСТ 12162-77;
Калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285-78;
Силикагель по ГОСТ 3956-76;
Этиловый спирт технический по ГОСТ17299-78;
Альдегид уксусный по ТУ 38.402-62-148-94;
Ацетон по ГОСТ 2768-84;
Винилацетат по ТУ 6-11-0209955-1-88
4 краткая характеристика установки
Схема установки представлена на Рис. 1. Ацетилен подают на установку из баллона через редуктор, затем он поступает на очистительную систему, состоящую из вымораживателя ацетона, и на вход цифрового регулятора расхода ацетилена. После регулятора расхода ацетилен подается на четыре последовательно соединенных колонки тонкой доочистки, заполненных соответственно:
1) водным раствором с массовой долей MnCl2 6.4 % и массовой долей NaOH 2.5% ;
2) силикагелем
3) хлористым кальцием прокаленным твердым
4) чешуйчатым гидроксидом калия
После очистительной системы ацетилен поступает в смеситель-испаритель, где смешивается с парами уксусной кислоты. Уксусную кислоту в испаритель дозируют жидкостным цифровым регулятором расхода. Полученную парогазовую смесь из испарителя направляют в реактор.
Реактор синтеза винилацетата выполнен из кварца, имеет внутренний диаметр 12 мм. Внутри реактора помещают кварцевую гильзу для термопары внешним диаметром 6 мм. В реактор загружают до 10 см3 катализатора. Реакционная смесь подается в реактор снизу через пористую кварцевую распределительную решетку, что обеспечивает псевдоожиженное состояние катализатора в реакторе. На катализаторе происходит реакция образования винилацетата.
Смесь реакционных паров улавливаются в конденсаторе, охлаждающемся смесью из этилового спирта и сухого льда. В конденсаторе происходит полная конденсация жидкой фазы – винилацетата-сырца.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.