Химия \ Химия

Методика определения стабильности катализатора «Ацетат цинка в углеродной микросфере», страница 3

Вычисляют коэффициенты линейного уравнение ГХ детектора c помощью программы Excel (мастер диаграмм) в виде:

 Si = ki1V или Si = ki2 + ki1V,                                                                 7.5.1

где ki1,  ki2 - коэффициенты линейного уравнения

V - объем пробы, мкл

- мольный объем калибровочной смеси, мкл/моль

S - значение площади хроматографического пика компонента, усл.ед.

Процедуру определения ГХ детектора проводят заново при изменении условий:

- замене хроматографической колонки;

- после ремонта хроматографа.

8 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

 В реакторе устанавливают необходимую температуру (170 °С  или 200 °С) и начинают подачу уксусной кислоты и ацетилена. Объемный расход ацетилена –            0.54 л/см3 (кат)×ч, массовый расход уксусной кислоты – 0.3 г/см3(кат)×ч.

 Конденсационную систему установки  заполняют охлаждающей смесью из этилового спирта и сухого льда. 

Синтез проводят в течение 100 часов. Через каждые 25 часов взвешивают конденсатор и определяют массу вымороженного винилацетата-сырца. Проводят анализ содержания уксусной кислоты, винилацетата и примесей в сконденсированной фазе, определяют активность катализатора в соответствии с п. 8.3 данной методики.

По окончании испытаний   прекращается подача уксусной кислоты и ацетилена, система продувается азотом.

8.1 Анализ состава винилацетата-сырца

            Содержание основных примесей в винилацетате (ацетона и ацетальдегида), а также винилацетата и непрореагировавшей уксусной кислоты проводят при введении 1 мкл пробы винилацетата – сырца (условия анализа указаны в п. 7.5)

8.2 Вычисление результатов хроматографического анализа винилацетата-сырца

Мольную долю компонента (ацетальдегида и ацетона, винилацетата, уксусной кислоты) в анализируемой пробе вычисляют по формуле:

                                                                                                        8.2.1

где  – мольная доля  компонента в  смеси;

VПР – объем  пробы, мкл;

– площадь пика определяемого компонента, усл. ед.

- калибровочный коэффициент детектора , усл. ед./мкл

Массовые доли компонентов в винилацетате – сырце вычисляют по формуле:

                                                                                    8.2.2

где yi -  массовая доля определяемого компонента в анализируемой смеси

хi – мольная доля определяемого компонента в анализируемой смеси

- молярная масса определяемого компонента в анализируемой смеси

8.3  Вычисление активности и селективности катализатора

8.3.1 Активность катализатора вычисляют по формуле:

                                                                        8.2.3

где - активность катализатора,

- масса вымороженного за время эксперимента винилацетата-сырца, г

- массовая доля  уксусной кислоты в винилацетате-сырце,

 массовая доля  побочных продуктов (ацетальдельгида и ацетона)  в  винилацетате-сырце

- время эксперимента, ч

- объем загруженного катализатора катализатора, см3

            8.3.2 Селективность катализатора в процентах вычисляют по формуле:                                                                                                   8.3.4

где - селективность катализатора, %

- массовая доля  уксусной кислоты в вымороженном за время эксперимента винилацетате-сырце,

 массовая доля  побочных продуктов (ацетальдельгида и ацетона)  в вымороженном за время эксперимента винилацетате-сырце.  

            Результаты вычислений округляют с точностью до целых.

9 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Качество измерений контролируют при проведении калибровок детектора

Контроль  относительного показателя воспроизводимости  измерений массовой и мольной доли вещества (ацетальдегида, ацетона, винилацетата, уксусной кислоты) проводят для подтверждения стабильности градуировочной характеристики детектора.

Относительный показатель воспроизводимости  измерений массовой и мольной доли вещества (ацетальдегида, ацетона, винилацетата, уксусной кислоты) вычисляют, как относительное расхождение между результатами двух измерений, проведенных в разное время.

Воспроизводимость результатов измерений признают удовлетворительной, если относительный показатель воспроизводимости не более 3%

10  ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений представляют в виде таблиц.

 Стандартная таблица результатов после указания номера образца включает разделы:

температура,  суммарное время пребывания катализатора в потоке реакционной смеси, активность катализатора А ± 0,05×А, селективность S ± 0,05×S

Зав. лабораторией дегидрирования, д.х.н.                                                   Молчанов В.В. 

Ведущий инженер по метрологии  НПО ПК                                              Слюдкина Н.С.

Скачать файл