Рисунок 1 . Схема установки для испытаний катализатора АЦУМ
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
5.1 Помещение, в котором работает установка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.2 Все работы в помещении необходимо проводить только при включенной вентиляции.
5.3 Содержание вредных веществ не должно превышать допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005.
5.4 При проведении испытаний необходимо соблюдать: правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации; правила безопасной работы со сжатыми газами согласно ПБ 03-576-03 «Правил установок и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».
5.5 Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.
6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К проведению испытаний допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие высшее или среднетехническое специальное образование, ознакомленные с инструкцией по эксплуатации и устройством исследовательского стенда, обученные операциям по проведению испытаний и обработке результатов.
Обслуживание и ремонт установки должны проводить лица, имеющие специальную квалификационную группу по технике безопасности.
7 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Подготовка установки к пуску
В реактор загружают до 10 см3 катализатора, после чего систему проверяют на герметичность. Для этого в реакторе при закрытом выходе создают избыточное давление азота и проверятся его постоянство, контролируемое манометром на входе в реактор, в течение 10 мин. После проверки герметичности система продувается азотом, подаваемым со скоростью 15 л/ч в течение 10 минут, для удаления воздуха.
7.2 Сушка катализатора.
Сушку катализатора в реакторе проводят при нагревании в течение одного часа в режиме программированного подъема температуры от 20° до 150°С со скоростью 3°/мин, объемный расход азота – 5 л/ч.
7.3 Пропитка катализатора уксусной кислотой
Просушенный катализатор в реакторе при температуре 150º С пропитывают уксусной кислотой, для чего устанавливают массовый расход уксусной кислоты в испаритель 0.3 г/см3(кат)×ч. Процесс пропитки катализатора сопровождается кратковременным подъемом температуры в реакторе. Пропитку проводят в течение 1 часа
7.4 Перед проведением эксперимента пустой конденсатор взвешивают на аналитических весах.
7.5 Определение калибровочных коэффициентов детектора по ацетальдегиду, ацетону, винилацетату, уксусной кислоте
Режим работы хроматографа при проведении калибровки
Температура термостата колонок 80 °С
Температура испарителя 250 °С
Объемный расход газа-носителя 30 – 40 мл/мин
Порядок выхода компонентов: ацетальдегид, ацетон, винилацетат, уксусная кислота.
Градуировочная характеристика детектора - соотношение между выходным сигналом детектора (площадь хроматографического пика) и объемной долей компонента в газовой смеси, которое определяют в виде линейного уравнения.
ГХ детектора проводят в тех же условиях (режим работы хроматографа, метод количественной интерпретации данных хроматографического анализа «Хромос ГХ - 8000»), что и анализ ГС, строго в соответствии с Инструкцией по эксплуатации хроматографа.
Расчет калибровочного коэффициента детектора хроматографа по ацетальдегиду, ацетону, винилацетату, уксусной кислоте в анализируемой пробе винилацетата-сырца проводят при абсолютной калибровке по смеси с массовой долей компонентов: винилацетат 90 %, ацетон 2 %, ацетальдегид 3 %, уксусная кислота 5 %.
Калибровочную смесь готовят гравиметрическим методом.
В предварительно взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака бюкс с 10 г винилацетата вводят последовательно приблизительно , 0.15 г ацетона, 0.15 г ацетальдегида, 0.3 г уксусной кислоты. После введения каждого из перечисленных компонентов бюкс взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака для определения точной массы введенного компонента. Полученную калибровочную смесь перемешивают и хранят в холодильнике в таре с закрытой притертой крышкой.
Мольные доли компонентов калибровочной смеси рассчитывают по формуле:
7.5.1
хi – мольная доля компонента в калибровочной смеси,
- молярная масса компонента в калибровочной смеси, г/моль
- масса компонента в
калибровочной смеси, г
Абсолютную калибровку детектора по ацетальдегиду, ацетону, винилацетату, уксусной кислоте проводят при дозировании калибровочной смеси.
Для определения ГХ детектора измеряют выходной сигнал детектора (площадь хроматографического пика) при варьировании объема калибровочной смеси.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.