Современное развитие энергодисперсионного анализа, страница 3

1 – рентгеновская трубка, 2 – высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, 3 – спектрометрическое устройство, 4 – фильтр первичного излучения,

5 – исследуемый образец, 6 – детектор, 7 – предусилитель, 8 - блок питания детектора, 9 – блок управления и сбора данных, 10 – ЭВМ

Основные рентгенооптические схемы, по которым создаются современные спектрометры (например, схемы Соллера, Иоганна, Иогансона, Кошуа и др.) подробно описаны в работах [1, 18, 48, 82].

К главным достоинствам современных кристалл-дифракционных спектрометров можно отнести высокое энергетическое разрешение и высокую контрастность получаемых рентгеновских спектров, что дает возможность (при достаточной интенсивности) достигать пределов обнаружения на уровне 10^-5%

и ниже. Среди наиболее существенных недостатков кристалл-дифракционных спектрометров можно отметить следующие:

- необходимость сканирования (последовательной настройки прибора на различные аналитические линии), что зачастую значительно увеличивает время анализа;

- высокие требования, предъявляемые к пробоподготовке (особенно в области легких элементов с аналитическими линиями в длинноволновом диапазоне);

- относительно невысокую светосилу рентгенооптических схем, что ведет к необходимости использовать мощные рентгеновские трубки (зачастую с принудительным охлаждением).

Хотя кристалл-дифракционная аппаратура продолжает использоваться весьма широко, другая разновидность рентгеноспектральной аппаратуры - спектрометры с энергетической дисперсией постепенно приобретает все больший удельный вес среди производимых приборов рентгенофлуоресцентного анализа.

Блок-схема энергодисперсионного анализатора представлена на рисунке 1.2, поясняющем принцип работы энергодисперсионного рентгеновского анализатора.

Излучение от рентгеновской трубки, пройдя через фильтр (в случае, если используется фильтрация первичного излучения), или отразившись от вторичной мишени (если используется мишень для первичного пучка), возбуждает характеристическое излучение элементов исследуемого образца. Вторичное излучение от пробы попадает в детектор, преобразующий кванты рентгеновского излучения в электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии квантов. После усиления импульсы поступают на аналого-цифровой преобразователь в блоке управления и сбора данных, выходной код с которого передается в персональный компьютер, обрабатывающий регистрируемый детектором спектр и управляющий работой прибора.

Как видно, основными блоками энергодисперсионного анализатора являются источник рентгеновского излучения (рентгеновская трубка), детектор и система обработки аналитического сигнала.

Рентгеновские трубки предназначены для возбуждения вторичного спектра (обычно тормозным или смешанным первичным пучком), при этом абсолютная интенсивность возбуждаемой аналитической линии в общем случае зависит от материала анода и режима работы рентгеновской трубки. Мощность трубок, используемых в настоящее время в энергодисперсионной аппаратуре весьма различна – от 1-2 ватт до нескольких киловатт. Предельно допустимая мощность определяется материалом анода, допустимой удельной нагрузкой на фокусное пятно и конструкцией трубки [16, 69].

Важными характеристиками рентгеновских трубок, определяющими эффективность возбуждения вторичных спектров, являются материал анода и фокусное расстояние (расстояние между фокусом и выходным окном). В настоящее время в энергодисперсионной спектрометрии наиболее широко используются трубки с анодами трех типов – с прострельным, массивным и торцевым анодами. Подробно различные конструкции и особенности рентгеновских трубок рассмотрены в работах [25, 35, 36, 69, 81]

Питание рентгеновских трубок осуществляется высоковольтными генераторными устройствами, обеспечивающими стабилизацию и регулировку анодного тока и напряжения. Подробно построение, конструкция, и другие характеристики источников питания рассмотрены в работах [16, 25].