Современное развитие энергодисперсионного анализа, страница 2

Немаловажным обстоятельством, привлекающим внимание к рентгеноспектральному флуоресцентному анализу, является и тот факт, что в процессе измерения последовательность квантов рентгеновского излучения, регистрируемая детектором, превращается в последовательность электрических импульсов. Это позволяет, произведя оцифровку электрических импульсов по амплитуде с помощью аналого-цифрового преобразователя, производить расчет концентраций с помощью персонального компьютера и далее, например, производить по результатам анализа корректировку технологического процесса.

Современный рентгеновский флуоресцентный спектрометр представляет собой сложный аналитический прибор, в котором производится облучение исследуемого образца потоком первичного рентгеновского излучения, регистрация вторичного рентгеновского излучения (рентгеновской флуоресценции) атомов, возбужденного в анализируемом образце первичным излучением рентгеновской трубки, обработка полученного спектра и вычисление концентраций анализируемых элементов.

Для того чтобы получить спектральное распределение флуоресцентного рентгеновского излучения можно использовать один из двух методов:

- дифракцию рентгеновского излучения на кристаллах (на этом основана кристалл-дифракционная спектрометрия),

- метод преобразования энергии рентгеновских квантов в амплитуду электрических импульсов (на этом основана энергодисперсионная спектрометрия).

Кристалл-дифракционная аппаратура (см. рис. 1.1) долгое время являлась доминирующей среди рентгеноспектральных приборов. В кристалл-дифракционном спектрометре источник рентгеновского излучения (рентгеновская трубка) возбуждает характеристическое излучение элементов исследуемого образца. Вторичное излучение от пробы через коллиматор попадает на кристалл-анализатор с постоянной решетки d под углом Q, обеспечивающим выполнение условия дифракционного отражения Вульфа-Брэгга

                                                 ,                                          (1.1)

для определяемой аналитической линии с длиной волны l. Перемещая под разными углами кристалл-анализатор и детектор можно выбрать условия, соответствующие регистрации определенной аналитической линии. Кристалл-дифракционные спектрометры с возможностью взаимного перемещения кристалла-анализатора и детектора называются сканирующими, а спектрометры с фиксированными каналами «кристалл-анализатор – детектор» (каждый канал настроен на определенный элемент) – канальными. Отраженное кристаллом вторичное излучение определенной длины волны попадает через вторичный коллиматор в детектор, где кванты рентгеновского излучения преобразуются в электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии квантов. После усиления и амплитудной селекции, позволяющей уменьшить значение компонент фона, обусловленных рассеянием первичного излучения, импульсы поступают на пересчетную систему, регистрирующую их количество за время экспозиции. В настоящее время практически все кристалл-дифракционные спектрометры оснащены персональным компьютером, управляющим работой спектрометра и производящим обработку поступающих данных.

Рис. 1.1. Блок-схема кристалл-дифракционного спектрометра

1 – рентгеновская трубка, 2 – высоковольтный источник питания  рентгеновской трубки, 3 – спектрометрическое устройство, 4 – исследуемый образец, 5 – первичный коллиматор, 6 – кристалл-анализатор, 7 – вторичный коллиматор, 8 – блок детектирования, 9 – предусилитель, 10 - блок питания детектора, 11 – контроллер, 12 – ЭВМ

 

Рис. 1.2. Блок-схема энергодисперсионного спектрометра.