Ознакомление с принципами работы, конструкцией, особенностями устройства спектрометра

                  ЛЕКЦИЯ  1. Ознакомление с принципами работы, конструкцией, особенностями устройства спектрометра.

                  Раздел 1. Общие сведения о рентгеновских аналитических приборах.

                  Рентгеновские аналитические приборы - спектрометры и дифрактометры предназначены для проведения широкого круга исследований по определению элементов структуры, фазового и химического (элементного) состава веществ. Особенность рентгеновских приборов  - косвенный и относительный характер измерений. Это положение надо понимать таким образом, что, во-первых, вне зависимости от определяемой характеристики исследуемого  вещества измеряется интенсивность рентгеновского излучения как функция  некоторого параметра, связанного с энергией (длиной волны) излучения, а во-вторых, измеряемая интенсивность существенным образом зависит  от параметров самого прибора, вследствие чего результат необходимо нормировать для исключения или уменьшения этой зависимости.

                   Иллюстрируя сказанное, отметим, что в дифрактометрах измеряется интенсивность отраженного излучения в функции от угла отражения 2q, а в спектрометрах с волновой дисперсией -  интенсивность характеристического излучения  в зависимости от длины волны и т.п. Таким образом, в устройстве сбора данных рентгеновского аналитического прибора должны присутствовать две основных части: измерительно-регистрирующий канал и канал управления изменением параметра (угла 2 q или длины волны). В современных приборах, управляемых компьютером, оба канала имеют выход на пользовательский интерфейс компьютера непосредственно либо через интерфейсное устройство, входящее в состав прибора. В качестве пользовательских интерфейсов используются последовательные (COM1 и COM2) либо параллельный (CENTRONICS)  стандартные порты компьютера.

Спектрометр портативный аналитический рентгеновский коротковолновый СПАРК-1-2М (в дальнейшем спектрометр) предназначен для качественного и количественного рентгеноспектрального анализа химических элементов в диапазоне от Sc (скандия) до U (урана) в твердых и порошкообразных пробах, а также в жидкостях, испаренных, либо осажденных на фильтрах.

Спектрометр - стационарный, настольный прибор и может быть использован в лабораториях НИИ, металлургической, химической, горнодобывающей и горно-обогатительной промышленностях, в геологии, геохимии, в системе экологического мониторинга и охраны окружающей среды.

            Спектрометр автоматически управляется от персонального компьютера класса Pentium по последовательному каналу RS-232.

                  Рассмотрим  структурные схемы устройств сбора данных на примерах автоматического дифрактометра ДРОН4-13 и спектрометра СПАРК-1-2М (рис.1 Приложения)              

                   Рентгеновский спектрометр СПАРК-1-2М представляет собой прибор с фокусировкой по Иогансону.

Принцип действия спектрометра основан на анализе характеристического рентгеновского излучения, возбуждаемого в образце (пробе). Спектральный состав характеристического рентгеновского излучения отражает химический состав образца, а интенсивность рентгеновских линий пропорциональна концентрации химических элементов. Излучение острофокусной рентгеновской трубки (РТ) типа БХ7-Ag возбуждает флуоресцентное излучение образца (пробы), которое через неподвижную входную щель попадает на кристалл-анализатор. После дифракции на кристалл-анализаторе излучение заданной длины волны фокусируется на выходную щель, закрепленную на  блоке детектирования (БД).

               Движение по спектру осуществляется за счет изменения  угла падения излечения на кристалл-анализатор. Регистрируется длина волны nl=2d x Sinq,                                  (1)

            где: l - длина волны характеристического излучения, А

                   n  -  порядок отражения (дифракции); n=1, 2, 3, ….