Отработка технологических стадий приготовления опытных образцов сорбента, страница 24

            Гидратация ФП в условиях, аналогичных регидратации ЦТА-Б-Н-9, протекает несколько иным образом. Так в продукте гидратации ФП (Связующее-5) в течение 24-х часов согласно данным ДТА (рис. 2.18) образуется 40% байерита. Образование фазы псевдобемита при этом не зафиксировано. По данным РФА в продукте регидратации ФП образуется 51% байерита (рис. 4.19), псевдобемит при этом также отсутствует.

Рис. 2.18 - Дериватограмма Связующего-5 (продукт регидратации ФП в щелочной среде)

Рис. 2.19 - Дифрактограмма Связующего-5 (продукт регидратации ФП в щелочной среде)

            Для сравнения в ходе гидратации ФП без размола (Связующее-4) в течение 24-х часов в водном растворе аммиака при pH=12 по данным ДТА формируется 22% байерита и 6,3% псевдобемита (рис. 2.7), по данным РФА в образце формируется  41% байерита без образования фазы псевдобемита (рис.2.11).

Гидратация ФП в условиях мокрого размола в кислом растворе муравьиной кислоты при pH среды = 4-5 в течение 24-х часов (Связующее-8) приводит по данным ДТА к образованию до 8,5% псевдобемита (рис. 2.19), аналогичную цифру дают результаты РФА (рис. 2.20).

В таблице 2.14 приведены данные по свойствам гидратированных продуктов ЦТА ГГ и ФП в условиях мокрого размола в щелочной и кислой среде (по данным термического анализа).

Таблица 2.14 - Свойства продуктов регидратации продуктов ЦТА ГГ и ФП в щелочной среде и кислой среде условиях мокрого размола

Образец

ГГ, %

БА, %

П/БЕ, %

БЕ, %

Al2O3·nH2O, %

n

ППП,

%

Связующее-2

5,9

0

12

0

82,1

0,5

12,8

Связующее-5

16

40,9

0

8,5

34,6

0,51

23,8

Связующее-8

11

0

8,5

0

80,5

0,41

12,6

Связующее-4

(для сравнения)

14,4

24,1

6,3

9,7

45,5

0,56

18

            Исходя из данных таблицы 2.14 следует, что наибольшая степень регидратации наблюдается у образца «Связующее-5» с ППП=23,8%, полученного гидратацией продукта ЦТА ГГ в условиях мокрого размола в водном растворе аммиака. Наименьшая степень регидратации у образца «Связующее-8» с ППП=12,6, полученного гидратацией ФП в условиях мокрого размола в растворе муравьиной кислоты.

Рис. 2.21- Дериватограмма Связующего-8 (продукт регидратации ФП в растворе муравьиной кислоты)

Рис. 2.22-  Дифрактограмма Связующего-8 (продукт регидратации ФП в растворе муравьиной кислоты)

В таблице 2.7 приведены данные по свойствам гидратированных в условиях мокрого размола продуктов ЦТА ГГ и ФП (фазовый состав, параметры элементарных ячеек и соответствующие размеры ОКР образцов) по данным РФА.

Таблица 2.15-  Свойства регидратированных в условиях мокрого размола продуктов ЦТА ГГ и ФП по данным РФА

Образец

гиббсит

байерит

бемит

п/бемит

c-подобная фаза+
c-Al2O3

Х*, %

Х, %

Х, %

D**, Å

Х, %

D, Å

Х, %

D, Å

a***, Å

Связующее-2

5

1

-

-

22

35

72

50

7,89

Связующее-5

13

51

1

155

-

-

35

55

7,89

Связующее-8

3

-

-

-

8

40

89

50

7,88

Связующее-4

(для сравнения)

10

41

6

90

-

-

43

55

7,91

* X – содержание фазы, %;

** D – размер ОКР, Å

*** а – параметр элементарной ячейки