Отработка технологических стадий приготовления опытных образцов сорбента, страница 18

Варьирование условий гидратации продуктов ЦТА и ФП, а также наработка опытных образцов осушителей, проводились на лабораторном и опытно-промышленном оборудовании Научно-технологического отдела Института катализа СО РАН.

Список и основные характеристики используемого оборудования:

1)  Опытно-промышленный Центробежный флаш-реактор барабанного типа «ЦЕФЛАР»:

- температура импульсной дегидратации: 250-600оС;

- скорость нагрева ГГ до температуры дегидратации: >1000oC/сек;

- время ЦТА обработки ГГ, регулируемое скоростью вращения барабана: 1-2 с

- диаметр барабана: 700 мм;

- производительность по исходному продукту: 50 кг/ч;

- суммарная мощность ТЭНов: 41 кВт.

2)  Роторно-инерционная мельница «РИМ»:

- производительность: 100 кг/ч;

- фазовый состав порошка на выходе: 10-15 мкм.

3)  Лабораторный реактор с мешалкой и обогревом:

- объем реактора: 2 л;

- скорость вращения мешалки: 300-800 об/мин;

- поддерживаемая температура: 70-100оС.

4)  Шаровая мельница:

- объем керамического бака: 3 л;

- диаметр шаров: 20-30 мм;

- скорость вращения барабана: 150 об/мин.

5)  Смеситель с Z-образными лопастями:

- объем: 100 мл;

- мощность электродвигателя: 1.5 кВт.

6)  Сушильный шкаф:

- температура тепловой обработки материалов в воздушной среде: 50-500оС;

- объем рабочей камеры: 200 л;

- номинальная мощность: 7 кВт.

7)  Плунжерный формователь:

Формователь предназначен для формовки осушителей методом экструзии. Размер используемой фторопластовой фильеры: 4 мм.

8)  Печь в токе воздуха:

- объем рабочей камеры: 5 л;

- температура прокалки: 50-550оС;

- скорость нагрева, регулируемая: от 1о/час до 1000оС/час;

- система управления: Термодат 17.

Все из вышеперечисленного оборудования, за исключением «ЦЕФЛАРа», как правило, имеется в арсенале технологического оснащения большинства катализаторных заводов и фабрик, расположенных на территории Российской Федерации. Поэтому, с точки зрения технологии, внедрение в производство нового поколения адсорбентов-осушителей газовых потоков представляется хоть и весьма сложной, но вполне реальной задачей. Кроме того, до тех пор, пока технология ЦТА обработки порошковых материалов не будет окончательно внедрена в промышленность, заменой ЦТА продукта может служить доступный на рынке Флаш-продукт Ачинского глиноземного комбината, выпускаемый в промышленных масштабах.

2.4.1. Влияние температуры гидратации на свойства гидроксидов и сорбционные свойства осушителей

      В водном растворе аммиака при температуре окружающей среды 20-25оС образец ЦТА-Б-Н-5-0 в течение 24-х часов хорошо регидратируется, что проявляется в появлении или увеличении тепловых эффектов дегидратации тригидроксидов (ГГ, Байерит) формульным составом Al(OH)3, псевдобемита – Al2O3·1.5H2O и росте потерь массы в процессе термического анализа регидратированного продукта с 14.41% у исходного продукта ЦТА до 27.25% (рис. 4.1, Связующее-1).

Аналогичным образом в водном растворе аммиака проходит регидратация флаш-продукта (рис. 4.2, Связующее-4).

Повышение температуры щелочного раствора при гидратации продукта ЦТА ГГ до 70оС приводит к резкому ускорению образования фазы байерита. Так, в результате гидратации в водном растворе NaOH (pH=11-13) в реакторе с обогревом и мешалкой продукта ЦТА-Б-Н-12 образуется до 40% байерита  за два часа. Термограмма продукта регидратации «СВГ-3» представлена на рис. 4.3.

Следует отметить, что практически сразу после добавления к водному раствору гидроксида натрия продукта ЦТА-Б-Н-12 температура раствора резко поднялась на 25оС – с 70оС до 95оС. Это объясняется тем, что после интенсивного периода предварительной гидратации наступает период ускорения гидратации, который проходит через максимум скорости выделения тепла. Период ускорения гидратации связан с кристаллизацией аморфных гелей с образованием фазы байерита и характеризуется большими изменениями в морфологии частиц. При увеличении температуры наблюдается сокращение периода кристаллизации, по сравнению с образцами, гидратированными при температуре окружающей среды.