Отработка технологических стадий приготовления опытных образцов сорбента, страница 10

Объем керамического бака шаровой мельницы составляет – 3 л, скорость вращения барабана ~150 об/мин. Объем реактора – 2 л, скорость вращения мешалки – 300-500 об/мин.

Образцы гидроксидов Связующее-1, -2, -4, -5, -8 – получены путем гидратации продуктов ЦТА и ФП в мягких условиях при температуре окружающей среды. Образцы СВГ-1, -3, -4, -5, -6 – получены путем проведения гидратации предварительно размолотого на роторно-инерционной мельнице (размер частиц 5-15 мкм) продукта ЦТА-Б-Н-12 в реакторе с мешалкой в горячих растворах соответствующих кислот либо щелочей при начальной температуре раствора 70^оС.

Условия получения Связующих веществ - продуктов регидратации ЦТА ГГ или ФП - приведены в таблице 2.2.

Таблица 2.2 - Условия получения Связующих веществ на основе продуктов ЦТА или ФП

Образец	Исходный продукт	Р	Тип гидратации	pH	tг, ч	T, oC	Электролит
Связующее – 1	ЦТА-Б-Н-5-0	-	Мешалка	12-13	24	22	NH3
Связующее – 2	ЦТА-Б-Н-9*	+	Шаровая мельница	12-13	24	22	NH3
Связующее – 4	ФП	-	Мешалка	12-13	24	22	NH3
Связующее – 5	ФП	-	ШМ	12-13	24	22	NH3
Связующее – 8	ФП	-	ШМ	2-4	24	22	HCOOH
СВГ – 1	ЦТА-Б-Н-12	+	Мешалка	2-5	2	70-75	C6H8O7
СВГ – 3	ЦТА-Б-Н-12	+	Мешалка	12-13	2	70-95	NaOH
СВГ – 4	ЦТА-Б-Н-12	+	Мешалка	2-4	2	70-75	HCOOH
СВГ – 5	ЦТА-Б-Н-12	+	Мешалка	2-5	1	70-75	HNO3
СВГ – 6	ЦТА-Б-Н-12	+	Мешалка	2-5	2	70-75	CH3COOH

* - продукт ЦТА-Б-Н-9 получен из размолотого на РИМ гидраргиллита. Размер частиц ГГ – 5-15 мкм.

, где Р – размол продукта ЦТА или ФП на роторно-инерционной мельнице; pH – значение pH в начале гидратации и в ее конце; t_г – время гидратации; T – температура гидратации; Электролит – водный раствор соответствующей щелочи либо кислоты.

2.2.4. Методы исследования

Фазовый состав исходного продукта ЦТА и катализатора определяли методами рентгенофазового анализа (РФА) и дериватографии (ДТА).

РФА проводили на аппарате HZG-4 c использованием излучения с длиной волны 1,54184Å сканированием по точкам. Интервал сканирования – 10-75^оС, шаг сканирования – 0,1^о, накопление в точке – 10с. Размеры областей когерентного рассеяния (ОКР) определяли по формуле Селякова-Шеррера по интегральной полуширине дифракционных пиков 4.4.0 шпинельной структуры оксида алюминия и 0.2.0 структуры бемита и псевдобемита. Количественный фазовый анализ проводился по предварительно построенным графикам зависимости соотношения интенсивности дифракционных пиков от содержания эталонных фаз.

ДТА (дифференциально-термический анализ) проводили на аппарате NETZSCH STA 449C в диапазоне температур от 20 до 1000^оС со скоростью нагрева 10 град/мин в атмосфере воздуха; навеска образца составляла 0,2 г, точность определения массовых потерь ± 0,5%.

Изменение концентрации донорных и акцепторных (слабых и сильных) центров образцов чистых и модифицированных оксидов алюминия исследовали  методом спиновых-зондов. В работе использовали ЭПР спектрометр “ESR-221” (производство ГДР), работающий в X-диапазоне (v = 9.3 ГГц). Мощность микроволнового излучения в резонаторе до 200мВт. Ослабление мощности излучения до 60дБ. Чувствительность спектрометра при постоянном времени τ = 1 с составляла 3·10¹⁰ спин/10^-4Т.