Инструкция по химическому контролю водного режима системы оборотного охлаждения, страница 9

В стакане вместимостью 1 дм³ взвешивают 50,00 г молибденовокислого аммония, вливают в него 600 см³ очищенной воды, отмеренной цилиндром, и ставят на электроплитку. Постоянно перемешивая стеклянной палочкой, раствор подогревают до полного растворения реактива. После охлаждения раствора до комнатной температуры в раствор вливают из цилиндра или пипетки 10 см³ концентрированного аммиака, перемешивают, вливают еще 400 см³ очищенной воды, отмеренной цилиндром, и раствор еще раз хорошо перемешивают.

Если  после охлаждения до комнатной температуры раствор получился мутным, его фильтруют в колбу вместимостью 1 дм³ через фильтр «синяя лента», предварительно промыв фильтр на воронке 2-3 раза горячей (70-80°С) очищенной водой (промывные воды отбрасывают). Затем в раствор вливают из цилиндра или пипетки 10 см³ концентрированного аммиака, перемешивают и вливают 400 см³ очищенной воды, отмеренной цилиндром, и раствор еще раз хорошо перемешивают.

Раствор молибденовокислого аммония хранят в полиэтиленовой посуде с хорошо закрывающейся пробкой не более двух месяцев.

1.6 Приготовление восстанавливающего раствора хлористого олова

      2,5%-ной концентрации

В термостойком стаканчике вместимостью 100-150 см³ взвешивают 2,50 г хлористого олова . Вливают в него 100 см³ глицерина, отмеренного цилиндром, ставят на кипящую водяную баню и перемешивают содержимое стаканчика стеклянной палочкой до полного растворения соли.

Глицериновый раствор устойчив в течение года, хранят в обычной склянке. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

1.7 Приготовление раствора персульфата аммония 10%-ной концентрации

Раствор персульфата аммония готовят непосредственно перед проведением определения. Поэтому объем приготавливаемого раствора должен быть минимальным.

Для приготовления 10%-ного раствора надсернокислого аммония на часовом стекле взвешивают 1 г реактива (персульфата аммония), переносят в стаканчик на 50 см³ добавляют 9 см³ очищенной воды и хорошо перемешивают.

Построение градуировочного графика по фосфатам

Построение расчетного графика выполняется с параллельными определениями.

В ряд мерных колб емкостью 50 см³ пипеткой вводят количества стандартного раствора, содержащего 10 мг/дм³ , согласно нижеследующей таблице:

Очищенной водой доводят объем жидкости в каждой колбе примерно до 40 см³, вводят 5 см³ раствора серной кислоты, затем 2см³ раствора молибденовокислого аммония. Спустя 2-3 мин. в каждую колбу вводят 5 капель раствора хлористого олова, перемешивают, доливают до метки очищенной водой и вновь перемешивают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно контрольной пробы

Следует иметь в виду, что при измерении интенсивности окраски полученных растворов  максимум  светопропускания  находится   в области длины волны 820-850 нм. В некоторых электроколориметрах светофильтр с такой длиной волны отсутствует. Поэтому при измерении оптической плотности окрашенных растворов прибор настраивают на длину волны, максимально приближенную к 820-850 нм. К примеру, на КФК-2 или другого типа это будет соответствовать 750 нм или 670 нм.

По полученным строят график, которым пользуются при анализе проб. На оси абсцисс откладывают количества введенного раствора фосфатов (мг/пробе), а на оси ординат соответствующие этим количествам фосфатов значения оптической плотности относительно контрольной пробы, расхождение между которыми не должно превышать 0,003 единицы. Оптическая плотность контрольной пробы не должна превышать 0,020 единиц.

По точкам проводят прямую линию через начало координат.

Из градуировочного графика определяют коэффициент К, имеющий размерность мкг РО₄^3- в пробе / D, где D – оптическая плотность