Инструкция по химическому контролю водного режима системы оборотного охлаждения, страница 5

Для анализа отбирают цилиндром 100 см³ пробы в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³.  Если  в анализируемой  воде  содержание хлоридов превышает 100 мг/дм³, отбирают меньший объем. Объем пробы для анализа приведено в нижеследующей таблице:

Концентрация хлоридов, мг/дм3	Объем пробы для анализа, см3
20-100	100
100-200	50
200-500	25

При разбавлении в 10 раз отбирают пипеткой 100 см³ анализируемой пробы в мерную колбу вместимостью 1 дм³, очищенной водой доводят до метки и хорошо перемешивают.

При разбавлении в 20 раз отбирают пипеткой 20 см³ анализируемой пробы в мерную колбу вместимостью 1 дм³, очищенной водой доводят до метки и хорошо перемешивают.

Если в колбу для титрования отбирается меньше 100 см³ пробы, то объем в колбе доводится до 100 см³ очищенной водой, отмеренной цилиндром.

Анализ проводят по п.4.3.4.

4.3.4 Проведение анализа

В подготовленную по п. 4.3.3 пробу анализируемой воды приливают 5-7 капель раствора смешанного индикатора. Если жидкость приобрела фиолетовую или синеватую окраску, что указывает на щелочную среду, ее нейтрализуют. Для этого в колбу из пипетки по каплям при постоянном перемешивании добавляют 0,1н раствор азотной кислоты до появления салатно-желтого окрашивания.

К нейтрализованной приливают из пипетки еще 0,5 см³ 0,1н раствора азотной кислоты и титруют пробу из бюретки раствором азотнокислой ртути до изменения окраски от салатно-желтой до сине-сиреневой.

Параллельно проводят контрольный анализ очищенной воды. Для этого в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ вливают 100 см³ очищенной воды, отмеренной цилиндром, приливают 5-7 капель раствора смешанного индикатора, прибавляют из пипетки по каплям при постоянном перемешивании раствор азотной кислоты  0,1н  концентрации  до  перехода синеватой окраски жидкости в салатно-желтую, добавляют еще 0,5 см³ того же раствора азотной кислоты и титруют содержимое колбы из бюретки раствором азотнокислой ртути до изменения окраски жидкости от салатно-желтой до сине-сиреневой.

Объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного анализа очищенной воды в обоих случаях не должен превышать 0,1 см³, в противном случае дистиллированная вода и (или) реактивы не соответствуют требованиям и их следует заменить.

3.3.6 Обработка результатов измерений

Концентрация хлоридов рассчитывается по одной из формул:

Cl ^- = , мг/дм³

     Cl^- = , мг/дм³

где    а        –  объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование пробы, см³;

Т        –  титр раствора азотнокислой ртути, мг/см³;

V         –  объем пробы, взятый на титрование, см³;

1000  –  приведение к кубическому дециметру.

К       –  коэффициент разбавления.

4.4 Определение содержания фосфонатов

4.4.1 Сущность метода

Метод определения массовой концентрации фосфонатов основан на предварительном окислении фосфонатов до ортофосфатов и последующим определением ортофосфат-иона фотоколориметрическим методом.

Разложение фософнатов осуществляется при кипячении в присутствии персульфата аммония в слабокислом растворе.

Методика определения концентрации органических ортофосфатов состоит из следующих этапов:

- определения содержания фосфат-ионов неорганической природы;

- определения суммарного содержания фосфат-ионов после кипячения пробы с персульфатом аммония;

- расчета содержания органических фосфатов.

Определение содержания неорганического фосфата (РО₄^3-) основано на образовании фосфорномолибденовокислого комплекса синего цвета в присутствии молибденовокислого аммония и хлористого олова в кислой среде. Количественное  определение производится по градуировочному графику с пересчетом на определяемый продукт по соответствующему коэффициенту.