Инструкция по химическому контролю водного режима системы оборотного охлаждения, страница 6

4.4.2 Приборы, посуда, реактивы и растворы

Фотоколориметр типа ФЭК, КФК-2 или КФК-3;

весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88; меры массы 2 класса точности, набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;

электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83;

колбы мерные на 50, 250, 500, 1000см³ по ГОСТ 1770-74;

пипетки градуированные на 1, 2, 10см³ по ГОСТ 29227 (ИСО 835/1), ГОСТ 29228-91 (ИСО 835/2);

цилиндры измерительные вместимостью 10, 25, 50, 100, 250, 1000см³ по ГОСТ 1771-74;

стаканы лабораторные вместимостью от 100 до 1000см³ по ГОСТ 25336-82;

колбы Кн-1-250ТС по ГОСТ 25336-82;

воронки стеклянные для фильтрования диаметром 56 – 75 мм по ГОСТ 25336-82;

бутыли из стекла или полиэтилена емкостью 500 или 1000см³ для отбора и хранения проб;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;

кислота серная по ГОСТ 14262-78 или ГОСТ 4204-77;

олово двухлористое по ТУ 6-09-55393-88;

глицерин по ГОСТ 6259-72;

аммоний надсернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478-75;

очищенная вода;

бумага индикаторная универсальная с рН от 10 до 10 по ТУ 6-09-1181-89;

фильтры бумажные «белая», «синяя» лента диаметром 7, 9, 11 см о ТУ 6-09-1678-77;

калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., по ГОСТ 4198-75, или натрий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 245-76 или натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773-76.

4.4.3 Приготовление растворов реактивов

Приготовление растворов реактивов и построение калибровочного графика см. Приложение Б

3.4.5 Определение концентрации неорганических фосфатов в анализируемой воде

Определение концентрации неорганических фосфатов в пробе производится в день отбора пробы на анализ. Для выполнения определения необходимо взять 3 параллельные пробы.

Для определения содержания неорганических фосфатов в колбу вместимостью 50см³ отбирают 40 см³ анализируемой воды, вводят 5 см³ раствора серной кислоты,  затем 2 см³ раствора молибденовокислого аммония. Через 2 мин добавляют 5 капель раствора хлористого олова, доводят до метки очищенной водой и через 5-10 мин определяют оптическую плотность раствора относительно холостой пробы, в которую введены те же реактивы.

Концентрацию неорганических фосфатов в воде рассчитывают из градуировочного графика по уравнению:

где: D – оптическая плотность, измеренная относительно холостой пробы;

К – коэффициент градуировочного графика по фосфатам;

V – объем пробы, взятый для анализа, см³.

Результат анализа рассчитывается как среднеарифметическое значение произведенных измерений.

3.4.6 Определение концентрации фосфоната в воде

Для определения концентрации фосфоната в пробе отбирают 40 см³ воды и добавляют 1 см³  свежеприготовленного персульфата аммония с массовой долей 10%. Пробу кипятят в термостойком стакане емкостью 50 – 100 см³ в течение 30 мин (при сильном испарении пробы добавляют горячую очищенную воду) до остаточного объема приблизительно 10 см³. пробу охлаждают, доливают очищенной водой до объема приблизительно 40 см³ и переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³. Вводят в пробу 5 см³ раствора серной кислоты и после перемешивания 2 см³ молибденовокислого аммония. Через 2 мин добавляют 5 капель раствора хлористого олова, доводят до метки очищенной водой и через 5-10 мин определяют оптическую плотность раствора относительно холостой пробы, в которую введены те же реактивы.

Суммарную концентрацию фосфатов, образующихся при разложении фосфоната и неорганических фосфатов, присутствующих в воде, рассчитывают по уравнению

где: D – оптическая плотность, измеренная относительно холостой пробы;

К – коэффициент градуировочного графика по фосфатам;

V – объем пробы, взятый для анализа, см³.

Результат анализа рассчитывается как среднеарифметическое значение произведенных измерений.