В стаканчике вместимостью 50-100 см3 взвешивают точно 0,1433 г соли, предварительно выдержанной сутки в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Аккуратно, без потерь, с помощью очищенной воды переносят содержимое стаканчика в мерную колбу вместимостью 1 дм3. После полного растворения доводят жидкость до метки и тщательно перемешивают.
Раствор устойчив, но против биологических образований целесообразно ввести в него 3-5 капель хлороформа. Раствор хранят в хорошо закрывающейся склянке не более года.
1.2 Из натрия фосфорнокислого однозамещенного или двузамещенного
В стаканчике вместимостью 50-100 см3 взвешивают 0,180г или 0,400г . С помощью очищенной воды содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки очищенной водой, хорошо перемешивают и анализом устанавливают точное содержание в приготовленном растворе. Для этого пипеткой отбирают 3-4 пробы приготовленного раствора по 50 см3 в конические колбы для титрования, вводят по 3 капли индикатора метилового оранжевого и 0,1н раствором кислоты создают явно кислую реакцию, т.е. до перехода окраски индикатора из желтой в красную. Затем кипячением в течение 5-10 минут удаляют углекислоту и, охладив жидкость до комнатной температуры, титруют из бюретки для титрования 0,1н раствором щелочи точно до перехода окраски индикатора из красной в желтую (перетитрование недопустимо). После этого в колбу добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют из бюретки 0,1н раствором щелочи до появления неисчезающей слабо-розовой окраски фенолфталеина.
Количество 0,1н раствора щелочи, израсходованное на титрование проб с фенолфталеином, не должно отличаться более, чем на 0,1 см3. Если расхождение превышает 0,1 см3, проводят еще несколько определений, а затем вычисляют среднее арифметическое значение.
Содержание (мг/дм3) в приготовленном растворе вычисляют по формуле:
= , где а – среднее арифметическое расхода щелочи, пошедшее на титрование с индикатором фенолфталеином, см3;
0,1 – нормальность раствора щелочи;
К – поправочный коэффициент к нормальности по фенолфталеину;
47,5 – эквивалентная масса в данной реакции;
1000 – приведение к кубическому дециметру;
5 – объем раствора, взятый для титрования, см3.
1.3 Приготовление стандартного раствора, содержащего 2 мг/дм3
Отбирают пипеткой 20 см3 основного раствора, приготовленного по п.1.1, в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки очищенной водой и тщательно перемешивают. Для стабилизации к раствору добавляют 2-3 капли хлороформа.
Раствор хранят в хорошо закрывающейся склянке не более года.
Если основной раствор готовился по п.1.2., то стандартный раствор фосфатов, содержащий 2 мг/дм3 , готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают пипеткой (или пипетками) объем приготовленного раствора, равный (где - содержание в приготовленном растворе, мг/дм3) и доливают до метки очищенной водой. Раствор хорошо перемешивают. Для стабилизации к раствору добавляют 2-3 капли хлороформа.
Раствор хранят в хорошо закрывающейся склянке не более года.
1.4 Приготовление раствора серной кислоты 27%-ной концентрации.
В термостойкий стакан или колбу вместимостью 1 дм3 вливают 820 см3 очищенной воды, отмеренной цилиндром, и тонкой струйкой вливают в него 180 см3 концентрированной серной кислоты (d = 1,83 г/см3), отмеренной цилиндром. Раствор перемешивают и после остывания до комнатной температуры переливают в емкость с хорошо закрывающейся пробкой.
Раствор устойчив в течение шести месяцев.
1.5 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
5%-ной концентрации
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.