Изучение электронных спектров поглощения молекул в видимом диапазоне, страница 3

3. Установите рукояткой «НУЛЬ» (54) стрелку измерительного прибора на ноль;

4. Откройте фотоэлемент, установив рукоятку шторки (53) в положение «ОТКР»;

5. Установите стрелку измерительного прибора на деление «100», вращая рукоятку механизма измерения ширины щели (30);

6. Установите в рабочее положение измеряемый образец, переместив каретку рукояткой (40), и снимите отсчет по шкале пропускания T;

7. Выведите из потока излучения измеряемый образец и введите контрольный образец, при этом стрелка измерительного прибора должна вернуться на деление «100».

5. ЗАДАНИЕ

1. Отградуировать спектрометр.

2. Измерить электронный спектр поглощения раствора с известной концентрацией поглощающего вещества и определить основные характеристики электронных полос поглощения: длину волны (l_max), соответствующую максимуму полосы поглощения; коэффициент экстинкции (e_max), отвечающий этому максимуму; полуширину полосы поглощения (Dl₁_/2).

3. Произвести проверку закона Бугера – Ламберта – Бера по описанной в следующем разделе методике.

4. Определить неизвестную концентрацию вещества в растворе, используя результаты измерения спектра поглощения раствора с известной концентрацией того же вещества.

6. Методика проведения работы

1. Градуировка спектрометра по пропусканию с помощью стандартного раствора сульфата меди.

1.1 Тщательно вымыть и высушить две кюветы с толщиной слоя 1 см из набора кювет спектрофотометра.

1.2. Для приготовления стандартного раствора сульфата меди навеску CuSO₄·5H₂O (20,00 г) поместить в стакан и залить дистиллированной водой, к которой прибавлено 10,0 мл серной кислоты (d = 1,835 г/мл). После растворения навески раствор перенести в мерную колбу емкостью 1 л и разбавить дистиллированной водой до метки. Раствор перемешать и применять нефильтрованным.

1.3. Записать спектр поглощения одного из стандартных растворов относительно дистиллированной воды в интервале длин волн 400 – 700 нм.

1.4. Сравнить измеренную оптическую плотность раствора с табличными данными (см. Приложение). При правильной работе прибора кривые должны совпадать в пределах 1 – 2 %. Если такого совпадения достигнуть не удалось, обратиться к преподавателю за указаниями.

2. Определение основных характеристик электронных полос поглощения.

2.1. Измерить электронный спектр поглощения раствора с известной концентрацией поглощающего вещества.

2.2. Представить измеренный спектр в координатах (e_i=D_i/Cl, n_i), где D_i— оптическая плотность раствора на i-й длине волны, C — концентрация раствора, моль/л; l — толщина слоя раствора, см; n_i — волновое число, см^-1.

2.3. Определить значение n_max (для широких полос за n_max принимается значение, соответствующее точке пересечения кривой поглощения с прямой, проходящей через середину хорды, проведенной параллельно оси абсцисс на уровне половинной высоты максимума полосы поглощения).

2.4. Определить значение коэффициента экстинкции e_max, соответствующее волновому числу n_max.

2.5. Определить полуширину полосы поглощения Dn₁_/₂=n₁–n₂, где n₁, n₂— волновые числа, соответствующие точкам кривой поглощения с коэффициентом экстинкции e_max/2.

3. Проверка закона Бугера – Ламберта – Бера.

3.1. Заполнить кюветы с толщиной слоя 1, 2, 5, 10 и 20 мм водой и записать их относительную оптическую плотность в диапазоне длин волн 400 – 700 нм.

3.2. В этом же диапазоне записать спектр водного раствора окрашенного соединения в кюветах с толщиной 1,2, 5, 10 и 20 мм.

3.3. Разбавить исходный раствор дистиллированной водой в 2, 4 и 8 раз и записать спектры разбавленных растворов в кюветах с толщиной слоя 2, 5, 10, 20 и 50 мм.

3.4. Определить оптические плотности всех измеренных растворов в максимуме полосы поглощения.

3.5. Для каждой толщины слоя построить график зависимости D от C.

3.6. Для каждой концентрации построить график зависимости D от l.

3.7. По данным графиков определить значение коэффициента экстинкции .

3.8. Рассчитать среднеквадратичную ошибку в измерении молярного коэффициента экстинкции e по формуле

где — среднее арифметическое значение коэффициента экстинкции, n — число измерений.

4. Определение концентрации вещества в растворе.

4.1. Измерить спектр поглощения раствора известной концентрации.

4.2. Исходя из закона Бугера – Ламберта – Бера, определить коэффициент экстинкции e_maxв максимуме наиболее широкой полосы поглощения.

4.3. Измерить оптическую плотность D_max раствора того же вещества неизвестной концентрации при частоте максимума полосы поглощения.

4.4. Определить искомую концентрацию вещества по формуле (5), воспользовавшись значением коэффициента экстинкции e_max, полученным при выполнении пункта 4.2. данного раздела.

5. Составление отчета о выполненной работе.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Чем обусловлено поглощение излучения веществом?

2. Какие существуют феноменологические соотношения, описывающие поглощение излучения веществом?

3. Как устроен спектрофотометр СФ-26?

4. Что такое коэффициент молярной экстинкции?

5. Какие причины могут обусловить отклонения от закона Бера?

ЛИТЕРАТУРА

1. Свердлова О.В. Электронные спектры в органической химии, Л.: Химия, 1973, 248 с.

2. Спектрофотометр СФ-26. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 1980.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

Отчет должен содержать указание цели работы, описание принципа работы спектрофотометра СФ-26, описание измерений, результаты измерений и расчетов в виде графиков и таблиц, расчетные соотношения согласно теоретическому разделу описания.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Оптическая плотность стандартного раствора
сульфата меди (толщина слоя 1,0 см).

Длина волны, нм	Оптическая плотность	Длина волны, нм	Оптическая плотность	Длина волны, нм	Оптическая плотность	Длина волны, нм	Оптическая плотность
400	0.0023	490	0.0018	570	0.0487	660	0.274
404.74 Hg	0.021	491.6 Hg	0.0019	578 Hg	0.0518	667.8 He	0.319
410	0.0019	500	0.0026	580	0.0680	670	0.332
420	0.0016	501.6 He	0.0028	587.6 He	0.0885	680	0.392
430	0.0014	510	0.0011	590	0.1125	690	0.459
435.8 Hg	0.0013	520	0.0135	600	0.143	700	0.527
440	0.0012	530	0.0155	610	0.0038	710	0.592
450	0.0011	540	0.0219	620	0.0055	720	0.656
460	0.0011	546.1 Hg	0.0292	630	0.0079	730	0.715
470	0.0012	550	0.0368	640	0.1800	740	0.768
480	0.0014	560	0.0390	650	0.2240	750	0.817

1 2 3

Скачать файл