Описание лабораторных работ, выполняемой в практикуме по химической термодинамике и химической кинетике

раствору в колбе № 3 микропипеткой добавьте этилацетат   (50 мкл) в недостатке по отношении к щелочи, перемешайте раствор и сразу включите отсчет времени на кондуктометре (переведите курсор на «А»). После этого заполните ячейку раствором до метки (» 11 мл) и опустите в неё датчик. При этой операции необходимо пользоваться пинцетом и резиновыми перчатками для защиты кожи рук. Остаток раствора № 3 оставьте в закрытой колбе при 25 ^о С для измерения электропроводности  после завершения реакции. Это измерение можно сделать через 2 часа после начала реакции. Измерение делать также при 25 ^о С.

Через 50 мин уберите курсор с буквы «А», т. е. выключите запись в блокнот. Всего записано 99 точек. Нажмите на кондуктометре кнопку «Блокнот».

Первые 2–3 точки в блокноте получаются бессмысленные, так как запись уже шла, а раствор только готовились залить или заливали. Эти точки потом можно стереть.

Запись данных в компьютер

Откройте программу «Dcom» с рабочего стола компьютера. Через короткое время вы увидите копию блокнота в окне программы. Нажмите кнопку «Сохранить» и выберите папку для сохранения ваших данных. Следует записывать данные в папку С:\2005\фамилия преподавателя\имя файла.

Закройте программу «Dcom». Именно закройте, а не сверните.

Для облегчения последующей обработки данных сотрите в вашем файле первую строчку, содержащую текст и первые две-три строчки данных. Для этого рекомендуется использовать редактор Word. Сохраните файл как текстовый документ. Если нажать после редактирования кнопки «File» и «save» именно это и произойдет.

Для обработки данных используйте графический редактор «Origin», который широко применяется для подготовки графиков в научных статьях, поэтому полезно с ним познакомиться. При затруднении обращайтесь к преподавателям.

Обработка данных с помощью редактора «Origin».

Импорт данных

Вызовите редактор «Origin» с помощью иконки на рабочем столе. На экране появится заготовка таблицы для записи данных (worksheet).

Щелкните по кнопке «File», выберите последовательно «Import», «ASCII», найдите в появившемся меню свой файл данных и откройте его. Данные будут занесены в таблицу (worksheet).         В созданной таким образом таблице вам нужны первые две колонки: номер точки и электропроводность. Следующие две колонки – это «минерализация» и температура.

Колонку номер точки легко превратить в текущее время, если умножить её на интервал времени между точками (вероятно, 30 сек). Для этого щелкните правой кнопкой по имени первой колонки, выберите «Set Column Values», вместо подсказки col(B) – col(A) наберите 30*col(A), нажмите «Do it». Числа в колонке «A» будут умножены на 30.

Сохраните свой Project. Щелкните по кнопке «File» и выберите «save as», укажите имя файла. Пожалуйста, сохраняйте ваши данные в директории C:\2005\фамилия преподавателя\имя файла.

Построение графика

Выделите колонку «В», щелкнув по ее заголовку левой кнопкой мыши. Щелкните по кнопке «Plot» и выберите «Scatter». Перед вами зависимость электропроводности раствора от времени. Чтобы изменить названия осей сделайте двойной клик на «X(Y) axis title» и наберите ваше название в поле, выделенном синим цветом. 

Аппроксимация данных избранной функцией

(можно не делать)

Щелкните по кнопке «Analysis», выберите «Non-linear curve fit…».     В появившемся окне найдите и выберите «MnMolecular», т.е. функцию . Вариантов окон – два, переходы между ними через кнопки справа внизу: «more» или «basic mode».

Запустите процесс, нажав кнопку «Start fitting». Программа предложит обрабатывать данные именно на вашем графике (Active dataset), согласитесь, т. е. щелкните по этой кнопке. Задайте разумные значения параметров А (=1), y₀ (=1), t (=1000) в открывшейся таблице. Нажмите кнопку «10 Iter» (возможно, это придется сделать несколько раз, пока значения найденных параметров не перестанут меняться), затем «Done!».

После окончания работы подпрограммы вернитесь в окно, где находится график. Для этого выберите в главном меню «Window» и «Graph1». На графике появилась таблица, в которой важна величина t₀, примерно равная характеристическому времени реакции. Если таблица не появилась – скопируйте её в окне «Results» и перенесите на график.

Дальнейшая обработка данных

Измерьте  и  – электропроводности растворов в           колбах № 1 и № 3 после завершения реакции.

Следующая задача: построение анаморфозы, соответствующей кинетике второго порядка. Чтобы построить анаморфозу (1) нужно сначала найти зависимость () от времени, используя соотношение (9):

.

Величины  и  должны быть уже измерены. Пусть, например, = 4.2  и  = 1.5 мСм / см(размерность в данном случае не важна), а b = 0.0202 М. Величина c содержится в колонке col(B). Для дальнейших расчётов необходимо добавить в worksheet три пустые колонки. Для этого в главном меню нажать кнопку «column», затем кнопку «Addnewcolumns…» и добавить три колонки. Добавятся колонки colE, colF и colG.  

Щелкните по заголовку колонки colE правой кнопкой мыши, выберите «Set Column Values», вместо подсказки col(B) – col(A) наберите , нажмите «Doit». (Конечно, вместо 4.2, 1.5 и 0.0202 вы должны ввести ваши значения c⁰, и b). В колонку colEбудут занесены значения () в зависимости от времени.

Найдите зависимость от времени величины y, используя уравнение (2). Щелкните по заголовку колонки colF правой кнопкой мыши, выберите «Set Column Values», вместо подсказки         col(B) – col(A) наберите 0.0202-col(E), нажмите «Doit». (Конечно, вместо 0.0202 вы должны ввести ваше значение b). В колонку colFбудут занесены значения y в зависимости от времени.

В формулу (1), которой мы сейчас воспользуемся, входят величины: a – начальная концентрация этилацетата и b – начальная концентрация щелочи. Эти величины известны или могут быть рассчитаны при приготовлении растворов. Пусть,  например, a = 0.0095M, b = 0.0202M.

Напишите на бумаге правую часть формулы (1),

, введя в неё цифровые значения. При указанных вышедля примера величинах a и b она может выглядеть следующим образом (ваши значения a и b будут другими):

 .   (21)

Щелкните по заголовку колонки colG правой кнопкой мыши, выберите «SetColumnValues», вместо подсказки col(B) – col(A) наберите выражение (21), нажмите «Doit». Если в колонке не появились цифры – проверьте скобки в выражении (21); проверьте, что вы используете десятичную точку, а не запятую. Конечно, вместо a = 0.0095 и b = 0.0202 вы должны ввести в (21) ваши значения a и b.

Ну, вот и всё! Осталось построить график. Выделите колонку «G», щелкнув по ее заголовку левой кнопкой мыши. Щелкните по кнопке «Plot» и выберите «Scatter». Перед вами анаморфоза второго порядка. Измените названия осей. Для этого нужно дважды щелкнуть по имени оси левой кнопкой.

Чтобы провести прямую методом МНК, нажмите в главном меню кнопку «Analysis» и выберите «Fitlinear». Результаты из окна «Results» можно скопировать и перенести на график. Обычно график при больших временах выглядит некрасиво: кривая может