Метод рентгеноструктурного анализа поликристаллов. Определение фазового состава материалов по данным о межплоскостных расстояниях

Санкт-Петербургский Государственный университет аэрокосмического приборостроения

Проверил:                                       Нефёдов В.Г.

Рейтинг:                                                                                                                    

Лабораторная работа № 2

“Рентгеноструктурный анализ поликристаллов”

по предмету “Физические основы микроэлектроники”

Выполнил:                                    студент гр. 1444

                                    Шинин В. В.

Санкт - Петербург

2006 г.

1.Цель работы:ознакомиться с методом рентгеноструктурного анализа поликристаллов. Определить фазовый состав материалов по данным о межплоскостных расстояниях.

2.Порядок расшифровки рентгенограммы и формулы для вычислений:

1. Оценивают визуально интенсивность (степень почернения) линий по пятибалльной шкале.

2. Записывают измеренное с помощью линейки расстояние между симметричными линиями каждой пары. Точность измерения должна быть не хуже 0.5 мм.

3. Записывают измеренное значение угла в градусах.

4. Заносят поправку на поглощение образца, вычисленное по формуле , где r – радиус образца.

5. Записывают величину  = - и исправленную величину угла.

6. Вычисляют синусы исправленных углов с точностью до четвертого знака после запятой.

7. Необходимо отделить линии, получившиеся за счет  - излучения. Для этого начиная с линии с наименьшим углом отклонения, предполагают, что она является линией . Если это утверждение справедливо, то на рентгенограмме обязательно должна быть линия , как более интенсивная, которая к тому же лежит при больших углах. Отвечающее этой линии значение синуса находят по формуле:

Если в найденных значениях синусов углов будет присутствовать вычисленный по формуле синус, и интенсивность этой линии будет значительно больше по сравнению с интенсивностью линии, приписанной  - излучению, то эти две линии действительно образовались благодаря отражению лучей с длинами волн  и  от одной системы параллельных плоскостей. В противном случае исследуемая линия будет относиться к  - излучению. После этого аналогично исследуется следующая нераспознанная линия.

8. Записываются  значения , определенные только для линий  по формуле:

Значение  должно быть вычислено с точностью до трех знаков после запятой.

9. Полученные значения сравниваются со значениями из таблицы на полное совпадение результатов, таким образом определяя исследуемое вещество.

3.Таблица расчетов:

Номер пары линий	Интенсивность	мм	, град		мм	, град			мм
1	С.	40,9	20,45	0,88	40,02	20,01	0,3422	0,3791 β
2	О.С.	45,4	22,7	0,85	44,55	22,275	0,3791	0,42 α	1,836	1,798
3	О. Сл.	58,7	29,35	0,76	57,94	28,97	0,4844	0,5366 β
4	С.	65,7	32,85	0,71	64,99	32,495	0,5372	0,5951 α	1,296	1,271
5	Сл.	73,7	36,85	0,64	73,06	36,53	0,5952	0,6593 β
6	О.С.	83,0	41,5	0,56	82,44	41,22	0,6590	0,73 α	1,056	1,083
7	О. Сл.	87,0	43,5	0,53	86,47	43,235	0,6850	0,7588 β
8	С.	99,9	49,95	0,41	99,49	49,745	0,7632	0,8454 α	0,912	0,900
9	О. Сл.	100,9	50,45	0,41	100,49	50,245	0,7688	0,8516 β
10	С.	117,1	58,55	0,27	116,83	58,415	0,8519	0,9437 α	0,817	0,826
11	О. Сл.	115,3	57,65	0,29	115,01	57,505	0,8434	0,9343 β
12	Сл.	138,4	64,2	0,13	138,27	69,135	0,9344	1,0351 α	0,745	0,735

4. Заключение:

В результате проведенных расчётов и анализа рентгенограммы были получены результаты, по которым исследуемый образец был определён как медь, о чём свидетельствует совпадение вычисленных и табличных значений .