Порошковая кристаллография макромолекул, страница 3

Серия расшифрованных порошковых структурных данных доступна в pdb database via access codes 1ja2, 1ja4, 1ja6, 1ja7, 1sf4, 1sf6, 1sf7, 1sfb and 1sfg. Эти исследования показали, что порошковых диаграммы могут давать удовлетворительные карты электронной плотности для белковых образцов и окарты электронной плотности для белковых образцов и одназначно показало, что порошкового образеца может быть достаточно для структурного анализа.

По традиции обществ по изучению порошковой дифракции, Von Dreele сделал GSAS программный пакет общедоступным, включая наиболее новые особенности для расшифровки белковых структур. Мы имели возможность для расшифровки структуры turkey egg white lysozyme (Margiolaki etal.,2005) с помошью расшифровки Rietveld. Осторожным балансированием ограничений и высокоразрешенных порошковых диаграмм собранных от ID31 at the ESRF мы имели возможность сделать великолепную подгонку и расшифрованную модель (pdb code:1xft). Во время расшифровки этой структуры с использованием GSAS мы тоже пришли к выводу, что порошковый метод может быт достаточен для применения для таких больших структур.

П.4 Улучшение качества данных с подошью подгонки по многим параметрам.

Порошковые данные страдают от перекрытия пиков. Если бы эту проблемы можно было обойти или хотя бы снижена, то с помошью порошковых данных мы бы могли решить и расшифровать больше структур с меньшими усилиями. Одной из стратегия решения этой проблемы является изменения перекрятия пиков. Изменения температуря образца для низкосимметричных элементарных ячеек часто ведет к анизотропным изменениям, и с помощью этого разделить перекрывающиеся пики (Shankland etal.,1997;Brunelli etal.,2003). Так же, если обрзец может быть приготовлен с известной частью ориентированных частиц, перекрывающиеся пики будут иметь разную интенсивность в зависимости от ориентации образца (Dahms & Bunge,1986; Bunge etal.,1989; Cerny, 1996; Baerlocher etal., 2004). Комбинирование подгонки по многим параметрам с зарание известными параметрами элементраной ячейки или с опредленноо ориентацией частиц дает возможность разделить перекрывающиеся пики.

Для того, чтобы получить данные из изменений параметров элементарной ячейки программа обсчета PRODD (Wright & Forsyth, 2000; Wright, 2004) была модифицирована добавлением возможнсти использования разных изменений параметров в подгонке Pawley (Pawley, 1981). Каждый ряд интенсивностей пиков Брега был подогнан к профилю, до тех пор пока  общие характеристики изотропного термического и весового фактора не были обсчитаны. После чего сравнивалась полученная подгонка с экспериментальтными данными. Обсчет Pawley для меоглобина с использованием высокоразрешенных синхротронных данных ( λ=0.413465 A, BM16, ESRF) и програмнок обеспечение PRODD применимость данного метода в случаях значительной запутанности и сильном перекрывании пиков (Wright, 2004). Интегральные интенсивности, полученные из поли=образцовых порошковых данных значительно удобнее, чем полученные от одного образца ( Besnard etal., 2007; Margiolaki, Wright, Wilmanns etal. 2007) при попытках использовать  структурное решение использую пакету обработки для моно-кристаллов. Должна быть соблюдена осторожность для того, чтобы быть уверенным, что интенсивности рефлексов из порошковых диаграмм тщательно поправлены по Лоуренцу и факторам повторяемости а также, что были взяты разумные значения сигма.