Исследование условий синтеза и состава оксид-олеата висмута (III)

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ  24

2.1 ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ.. 24

2.2 АНАЛИТИЧЕСКИЕ И ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ.. 24

3 ИССЛЕДОВАНИЕ УСЛОВИЙ СИНТЕЗА И СОСТАВА  ОКСИД-ОЛЕАТА  ВИСМУТА (III) 26

3.1 ОСАЖДЕНИЕ ОКСИД- ОЛЕАТА ВИСМУТА (III) ИЗ ХЛОРНОКИСЛЫХ  ВИСМУТСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ.. 27

3.2 ОСАЖДЕНИЕ ОКСИД- ОЛЕАТА ВИСМУТА (III) ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ  ВИСМУТСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ.. 33

3.4 ТЕРМИЧЕСКОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ ОКСИД-ОЛЕАТА ВИСМУТА (III) 47

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

            2.1 ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ

В работе использовали минеральные кислоты, соли и щелочи квалификации “хч” или “ос.ч”. Исходные растворы перхлората (900 г/л) или нитрата (450 г/л)  висмута готовили растворением оксида висмута квалификации “ос.ч. 13-3” соответственно в хлорной или азотной кислотах с концентрацией 6 моль/л.

Гидролитическое осаждение висмута из растворов проводили в стеклянных сосудах, снабженных мешалками, термостатирование которых осуществляли на водяных банях WB-2. Осаждение основного олеата висмута из хлорно- или азотнокислых растворов осуществляли добавлением соответствующего висмутсодержащего раствора к водному раствору олеата натрия или олеиновой кислоты. Соотношение объемов исходного и конечного растворов составляло 1:10, его корректировали добавлением дистиллированной воды. Смесь перемешивали в течение 1ч. Осадок отфильтровывали, промывали дистиллированной водой и сушили на воздухе.

Рентгенофазовый анализ (РФА) продуктов осаждения проводили на дифрактометре ДРОН – 3 с использованием Cu_Ka - излучения, скорость вращения счетчика 0.5 град/мин. Кривые дифференциально-термического анализа (ДТА) и изменения массы (ТГ) исследуемых образцов снимали на дериватографе МОМ (Венгрия) при скорости нагревания 10 град/мин. Спектры поглощения в ИК области (400-4000 см^-1) записывали на спектрофотометре Specord IR-75. Образцы готовили в виде таблеток с прокалённым KBr. Электронно-микроскопические снимки продуктов получали с использованием просвечивающего электронного микроскопа JEM-2000FXII при ускоряющем напряжении 200 кВт. Измерение значений рН растворов осуществляли на рН-метре ОР-264/1 (Венгрия) с помощью стеклянного электрода. Концентрацию свободной кислоты в азотнокислых висмутсодержащих растворах определяли методом кислотно-основного титрования после предварительного маскирования висмута комплексоном III . [Поляк Э.А., Мусихин Р.Н., Родионова Л.А. // Журн. аналит. химии. 1970. Т.25, №12. С.2447.]

Определение макроколичеств Bi (III) в растворах проводили титрованием раствором комплексона III с использованием индикатора ксиленолового оранжевого, микроколичества определяли фотоколориметрически с использованием иодида натрия. Продукты осаждения переводили в раствор предварительной обработкой раствором HNO₃ (1:1). Определение анионов олеиновой кислоты в твердых продуктах реакций было выполнено  по углероду в центре коллективного пользования в институте органической химии СО РАН. Определение нитрат-ионов в твердых продуктах реакций было выполнено  фотометрическим методом с салицилатом натрия [Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М: Химия. 1984. 448 С.]

В «хвост»

Приложение

Описание аналитических методик, освоенных в процессе выполнения данной дипломной работы

Определение свободной кислоты

5-10 мл 5% раствора Трилона Б помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают в колбу 2-4 мл 10 % раствора CaCl2, 5-6 капель метилового красного, 80 мл H2Oдист. и нейтрализуют NaOH до изменения окраски от красного до соломенно желтого цвета. К полученному раствору добавить a мл исследуемого раствора