Определение типа и периода кристаллической решетки методом дифракции электронов (Лабораторная работа № 1фкс)

межатомное расстояние (длина ребра элементарной кубической ячейки ) или период решетки.

Для системы плоскостей, параллельных какой-либо грани кубичес­кой решетки, d_hkl совпадает с а.

При прохождении монохроматического пучка электронов сквозь поликристаллическую пленку, вследствие хаотичности в, ориентации моно­кристалликов в пленке, всегда найдутся системы кристаллических плоскостей, расположенных по отношению к падающему пучку под углами, удовлетворяющими условию (4). Электронные пучки, рассеянные под углом q, образуют коническую поверхность с осью, направленной вдоль падающего пучка, и углом при вершине, равным 2 q (рис. 2). На экране Э, установлением на пути электронов, рассеянных от каждой системы плоскостей, возникает дифракционное кольцо радиуса г. По­этому полученная электронограмма представляет собой систему кон­центрических колец, как, например, электронограмма меди (рис.2,б).

 Как видно из рис. 1.2, а, радиус кольца связан с уг­лом в соотношением

где L - расстояние от поликристаллической пленки до экрана. При малых углах

                                            (6)

Из уравнений  (4) и (6) находим

                                           (7)

где d_HKL - межплоскостное расстояние, равное d_hkl, деленному на порядок отражения n; с - постоянная прибора.

 Использовав соотношение (5), получим

                        (8)

Здесь НКL - индексы интерференции. Они определяются произве­дением индексов семейства плоскостей hkl на порядок отражения n:

Н = nh, К = nk, L = nl.

Так как числа, образующие индексы h, k, 1, не могут иметь обще­го делителя, то, зная индексы интерференции НКL данного кольца, можно определить порядок интерференционного максимума и индексы плоскостей, при отражении от которых получалось данное кольцо. Например, кольцо с индексами HKL, равными 200, получилось в результате отражения второго порядка от плоскостей 100, а кольцо 400 - благодаря отражению четвертого порядка от тех же плоскос­тей. Кольцо 420 - результат отражения второго порядка .от плос­костей 210 и т.д.

Из формулы (8) видно, что каждому значению d соответствуют определенные значения индексов интерференции НKL, определение ко­торых производится методом проб разными способами для разных сингоний; исходной формулой во всех случаях является соотношение Вульфа-Брегга. Возможные индексы интерференции для первых шести колец электронограммы решеток кубической сингонии приведены в табл. 1.

Определение типа кристаллической решетки вещества по его электронограмме даже с применением ЭВМ представляет сложную задачу. В данной лабораторной работе задача облегчена тем, что выдаются электронограммы с указанным заранее типом сингонии - кубической. И даже в этом случае возможны затруднения вследствие того, что в предло­женных электронограммах может недоставать некоторых колец или есть кольца вторичных дифракционных максимумов.

Таблица 1

Расчет электронограмм поликристаллических образцов сводится к определению межплоскостных расстояний по формуле (7). Для рас­чета удобно находить отношение Q квадрата межплоскостного расстоя­ния первого кольца к квадрату межплоскостного расстояния каждого последующего кольца:

Расчет Q производится именно по отношению квадрата радиуса i-­го кольца (i = 1,2,3,4,5,6) к квадрату радиуса первого кольца:

                                                                               (9)

Значения отношений Q для первых шести колец электронограммы кубических решеток приведены в табл.2.

Для расшифровки электронограммы нужно найти ряд отношений Q_i и на основании табл.2 определить тип кристаллической решетки вещес­тва. Полученные значения Q могут не совпадать точно с табличною значениями, нужно находить в таком случае наиболее близкий ряд.

Таблица 1.2

ПРИМЕЧАНИЕ. Более подробные таблицы можно найти в [1,стр.404-405].

Период кубической решетки рассчитывается по формуле

                                                          (10)

где с - постоянная электронографа, значение с указано на выдавае­мой электронограмме;  г - радиус i-го кольца; H²+K²+L² - сумма квадратов индексов интерференции,  соответствующих i-му кольцу (см. табл. 1).

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Получите  фотографию электронограммы. Запишите вещество, которое она характеризует, и коэффициент с.

2. Измерьте радиусы г колец по порядку. Цена деления шкалы линейки 1 мм. Если кольца на электронограмме размыты, отсчет производите посередине полосы. Данные запишите в табл.3.

3. Вычислите значение Q_i, где i = 1,2,3... - номера колец по порядку, г_i² - квадраты их радиусов, г₁² - квадрат радиуса первого