Основные методы исследования материалов, деталей машин и их свойств, страница 6

Установление количественных характеристик по данным ИК–спектров затруднительно. Кроме обычного ИКС применяют ИКС МНПВО (метод многократного нарушенного полного внутреннего отражения), ИКФ (метод с Фурье – преобразованием) и ИК ФАС (фотоаккустическая ИКС).

Методики ИКС и КРС взаимно дополняют друг друга, так как КРС связана с изменением низкочастотных (стоксовых) колебаний, которые отвечают другим правилам отбора нежели полосы в ИКС. Например, некоторые группы, С=С, С=S, S –H, хорошо идентифицируются методом КРС, и плохо ИКС. В общем случае методом КРС можно получить более полную информацию, чем при использовании ИКС. Кроме этого, преимуществом КРС является слабое поглощение КР-сигнала в водной среде и стекле, а так же отсутствия требования о прозрачности материала, так как эффект комбинационного рассеивания не обусловлен поглощение излучения.

Масс– спектроскопия

Процесс взаимодействия ионов различных энергий с поверхностью твёрдого тела изучают СИР (Ео= 0,2 – 5 кэВ) и ВИМС (Ео »20 кэВ). Когда первичный ион с энергией Ео и массой М₁ зондирует поверхность, происходит его рассеяние на угол q поверхностным атомом с массой М₂ (рис. 2). При этом анализируется энергия Е рассеянных на угол q ионов. Эта энергия, как при столкновении упругих шаров, определяется массами сталкивающихся частиц. Поэтому идентификацию элементного состава поверхности производят на основе расчёта массы атома мишени М₂, используя формулу:

                     Первичный ион Ео, М₁                   Рассеянный ион Е, М₁

 

            а)                                               М₂

Первичный ион

 

                                                                            ±     hn

                        Поверхность

     1 нм

 

 

                            20 нм

б)

Рис. 2.  Процессы лежащие в основе масс – спектроскопии:  а) СИР; б) ВИМС. 

В качестве бомбардирующих применяются ионы инертных газов (He, Ne, Ar).

СИР обладает наиболее высокой поверхностной чувствительностью по сравнению с другими спектроскопическими методами, так как в процессе отражения низко энергического иона участвуют только атомы самого первого слоя. Глубину исследования можно повысить до трёх монослоёв, повышая энергию воздействия (ВИМС). При этом наблюдается эффект, связанный с перемещением или распылением поверхностных атомов в виде заряженных или нейтральных частиц, молекулярных кластеров, а также с выбросом фотонов или электронов.

Метод ВИМС является единственным методом анализа поверхности материалов, чувствительным к водороду и позволяющим различать изотопы элементов. Недостаток метода - в сильной зависимости  чувствительности метода от вида анализируемого элемента.

Методика лазерного микрозондового масс–анализа (ЛАММА) была получена в результате использования лазерной техники в современных масс–спектрометрах. Основное преимущество ЛАММА заключается в высокой точности анализа.

Сравнение описанных выше методов по глубине профилирования представлено на рисунке.

 

        

        1 мкм                              100 нм                               10 нм                          1 нм

 

                                                      ИК, КР

 

                                                                                                                                       СИР

                                                                                                                                      ВИМС

РФЭС, ОЭС, УФЭС         

 

Рис. 3.            Глубина профилирования материалов при использовании различных спектроскопических методов.