Методика определения сульфатов. Определение сульфитов титриметрическим методом

НАБОР № 23
  Определение   сульфитов  титриметрическим методом
на 500  определений 

 Сульфиты  присутствуют в некоторых сточных  водах . В поверхностных водах они могут оказаться только в результате загрязнении их сточными водами.
 Сульфиты  можно определить:

- прямым иодометрическим методом;

- отгонкой двуокиси серы из подкисленной пробы, с последующим поглощением ее раствором едкого натра и иодометрическим титрованием этого раствора.

Прямое  определение  имеет преимущество при концентрации  сульфитов , равной или превышающей 0,5 мг/л, и при отсутствии мешающих веществ, иначе надо применять вариант Б.
Концентрацию  сульфитов  после отгонки двуокиси серы из подкисленной пробы и поглощения ее раствором едкого натра можно определить также колориметрическим методом с фуксином. Этим способом можно определять  сульфиты  при содержании, равном 0,02 мг/л и более.

Все указанные выше методы неприменимы в присутствии тиосульфатов, которые часто сопутствуют  сульфитам  в сточных  водах . Если в пробе находятся тиосульфаты (а также и сульфиды), то рекомендуется проводить раздельное  определение  всех трех компонентов специальным методом.

Так как  сульфиты  легко окисляются кислородом воздуха,  определение  проводят сразу же после отбора пробы, или отобранную в кислородную склянку пробу консервируют 0,2 мл 20%-ного раствора NаОН и 2,0 мл глицерина на каждые 100 мл. Консервированная проба должна быть проанализирована в течение суток.

Метод основан на окислении  сульфитов  до сульфатов раствором иода. Количество иода, необходимое для окисления, находят по разности между прибавленным количеством и оставшимся, определяемым титрованием тиосульфатом. Так можно определить  сульфиты  при отсутствии мешающих влияний, в противном случае раствор подкисляют и переводят двуокись серы током азота в поглощающий раствор едкого натра с глицерином, где ее также определяют иодометрически.
При концентрации  сульфитов  0,5 мг/л и выше следует обрабатывать 200 - 300 мл пробы.

Мешающие влияния. Прямому  определению  мешают органические вещества, взаимодействующие с иодом, а также сероводород, нитриты, Fe(II) и тиосульфаты.

 Определению  c поглощением двуокиси серы мешают сероводород и тиосульфаты. Сероводород можно удалить осаждением в виде HgS, для чего прибавляют 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) к пробе перед подкислением или при ее отборе.

Реактивы и растворы.
Иод, стандарт-титр для приготовления 0,02 н. раствора, упаковка №1.
Тиосульфат натрия, 0,2 н. раствор, упаковка №2.
Фосфорная кислота, концентрированая; упаковка №3.
Крахмал водорастворимый, индикатор, упаковка №4.

Приготовление рабочих растворов.
Иод, 0,02 н. раствор готовят следующим образом:
содержимое упаковки № 1  количественно  переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор, готовят следующим образом:
отмеренные цилиндром 100 мл 0,1 н. раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Крахмал, 0,5%-ный раствор готовят следующим образом:
содержимое упаковки № 4 переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 60-70 мл дистиллированной воды и кипятят на водяной бане 20-30 мин. до получения прозрачного раствора. Затем раствор охлаждают и доводят его объем до метки дистиллированной водой.
Фосфорная кислота, 25%-ный раствор готовят следующим образом: отмеренные цилиндром 175 мл кислоты разбавляют дистиллированной водой до объема 1000 мл.