При исследовании дислокационной структуры методом просвечивающей электронной микроскопии необходимо знать, в какой мере наблюдаемые распределения и плотность дислокаций в тонких металлических фольгах соответствуют массивным материалам. Исследования [64] не обнаружили значительных изменений в дислокационной структуре в процессе электролитического утончения. Эту точку зрения подтверждают исследования деформированных металлов Al, Ni, Аu, Сu, Аg [65, 66]. Специально проведенные исследования плотности дислокаций в массивных образцах рентгеноструктурным методом и в тонких фольгах при помощи электронной микроскопии дали хорошее совпадение результатов [67]. Ввиду этого можно заключить, что дислокационная структура массивных образцов и тонких фольг находится в непосредственной связи, т.е. количественные результаты плотности дислокаций по порядку величины совпадают.
Электронографические исследования проводились на "просвет" тех же участков исследуемых образцов. Регистрировалась общая дифракционная картина всего прозрачного участка и микродифракция локальных мест для установления корреляции между изображением структура и дифракционной картиной. Эти исследования дали полезную информацию о тенденции к образованию высокодисперсной поликристаллической фазы в поверхностном слое [61]; образованию больших разориентаций между субструктурными элементами ячеистой структуры [62]; появлению разориентаций (до десятков градусов) в специфической полосчатой структуре, соответствующей максимальному диспергированию [68].
Электроннографические исследования дифракции медленных электронов проводились на "отражение" в электронографе ЕF предприятия "Карл Цейс Йена" при ускоряющем напряжении 50 кВ. Энергия электронов составляла примерно 50 кэВ. Рабочий вакуум в колонне был 9,3•10-5 Па. Для снятия окисных пленок с поверхности непосредственно в колонне электронографа при рабочем вакууме проводили травление ионами аргона в течение 120 с. Время травления выбиралось из расчета скорости травления 1 мкм за 3,6•103 с. Эти исследования дали наглядную информацию о развитии деформационной текстуры в тонких приповерхностных слоях при трении [69] а также косвенные подтверждения локализованного во времени процесса изнашивания поверхностного слоя.
2.1.3 Методика рентгеноструктурного анализа, измерения микротвердости и металлографического исследования
Методика рентгенографического исследования. Для рентгеноструктурных исследований использовались те же образцы, что и для экспериментов по ФМР. Методика рентгенографического исследования стандартная. Образцы поликристаллического никеля, деформированного при температуре 78 К, экспонировались на дифрактометре "Дрон-1" в фильтрованном излучении CuKα с автоматической записью и по "точкам". Регистрировались отражения от плоскостей (200) и (400). В качестве эталона ширины линий, зависящих только от геометрии съемки, использовался исходный никель, отожженный в вакууме 0,266 мПа при температуре, на 200° С превышающей температуру рекристаллизации.
Рентгеноструктурные исследования образцов после фрикционного нагружения проводились на дифрактометре ТUR-М62 (ГДР). Использовалось отражение от плоскости (220) в излучении СrКα. Профили отражений сменялись по точкам с шагом 3•10-4 рад. Благодаря использованию шагового механизма в этом дифрактометре имелась возможность анализировать интерференционные линии дискретно в соответствии с программированной шириной шагов. Соответствующая данному измерительному шагу частота импульсов в минуту выводилась на перфоленту и с помощью ЭВМ расcчитывался центр линий. Вследствие небольшой глубины проникновения используемого рентгеновского излучения имелась возможность исследовать тонкую приповерхностную область.
Истинное уширение линий определялось с помощью методики аппроксимации профилей дифракционных линий функциями вида (I+dх2)-2 Расчет величины микроискаженнй ∆а/а и размеров областей когерентного рассеяния D производился по угловой зависимости ширины дифракционных отражений с использованием методики [70]. Плотность дислокаций определялась через микроискажения [70]:
ρ = Аβ2, (2.9)
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.