Методическое и техническое обеспечения исследований упрочнения и разрушения ферромагнитных металлов, страница 3

Прямое наблюдение дислокационной структуры металлов при трении связано с большими трудностями ввиду того, что применение электронной микроскопии ограничено сложностью препарирования массивных образцов с развитой микрогеометрией поверхности до тонких фольг, прозрачных для электронного пучка. Однако при мягких режимах испытания на трение с использованием специальной техники контроля нагружения удается свести контактирование поверхностей к режиму формирования естественного шлифа, что дает возможность препарировать такие образцы путем одностороннего электролитического утончения.

Применение специально разработанных методик и аппаратуры позволило однозначно получать прозрачные участки отдельных локальных мест на поверхности трения.

При более жестких режимах нагружения со сформировавшейся шероховатостью поверхностей трения препарирование образцов значительно усложняется. В этом случае значительно возрастают методические трудности и временные затраты эксперимента.

Электронномикроскопические исследования дислокационной структуры после нагруження поверхностей круглым цилиндром (прокатка) осуществлялись на микроскопе УЭМВ-100В при увеличении 35000^х. Тонкие фольги приготовлялись методом струйного электролитического утончения массивного образца, дающего наименьшие искажения структуры. Для электролитического утончения никеля применялся электролит на основе ортофосфорной и серной кислоты (в вес. %): ортофосфорная кислота - 65, серная кислота - 15, хромовый ангидрит - 6, вода - 14. Этот электролит, при соответствующем подборе режима полировки (плотность тока 0,5 А/см²) давал высокую полирую-щую способность, не производил коррозийного действия на обрабатываемую поверхность в присутствии тока, не образовывал на поверхности металла нерастворимых диэлектрических пленок. Для полировки струей электролита применялась установка, описанная в работе [60].

Исходным материалом для струйного препарирования служили фольги никеля и армко-железа, утонченные химическим методом до толщины 80 мкм в смеси плавиковой и азотной кислоты. Образцы просматривались в электронном микроскопе сразу же после их приготовления.

Электронномикроскопические исследования дислокационной структуры никеля после фрикционного нагружения осуществлялись на микроскопе ЭМВ-100АК методом тонких фольг на "просвет". Фольги получали путем одностороннего электролитического утончения дисков с противоположной стороны от поверхности трения на аналогичной установке струйного полирования, модернизированной для случая шероховатой поверхности отдельными узлами. Применение специального устройства для монтажа образца обеспечило полную защиту поверхности трения от воздействия электролита. В светоизолированной полости этого устройства монтировался чувствительный фотодиод с фокусирующей излучение линзой, который составлял приемное плечо фотодиодного моста. Использование сильного узко направленного источника света и фотодиодного моста позволило контролировать прозрачность участков металла на глубине 0,1 мкм от поверхности трения [61].

Наряду со струйным утончением испытанных на трение тонких фольг успешно применялся метод локального анодного растворения металла в среде аналогичного по составу электролита, нанесенного на образец в виде капли и применения игольчатого катода. Примененный метод полностью устранял негативный эффект струйного полирования, заключающийся в размывании прозрачных участков утонченной фольги вокруг образовавшегося отверстия. Этот метод позволял фиксировать ранние моменты образования прозрачных для электронного пучка участков даже при наличии волнистого рельефа поверхности [62].

Для определения плотности дислокаций и размера ячеек обрабатывались электронные микрофотографии при общем увеличении 35000 и 80000^х. Плотность дислокаций определялась по методу [63]:

,                                        (2.8)

где  - среднее число пересечений дислокационных линий с линиями сетки, нанесенной на микрофотографию; t - толщина фольги 0,1 мкм; L - общая длина линий сетки.

Данные плотности дислокаций получали путем усреднения при просмотре не менее пяти локальных участков в разных зернах. Средний размер ячейки определялся по методу взаимно перпендикулярных секущих.