Оптимизация спектра первичного излучения

ГЛАВА 3.

ОПТИМИЗАЦИЯ СПЕКТРА ПЕРВИЧНОГО излучения

3.1. Фильтрация первичного излучения

В серийно выпускаемом энергодисперсионном анализаторе имеется ограниченное число физических методов повышения его аналитических характеристик. Одной из основных целей фильтрации первичного потока рентгеновского излучения является повышение предела обнаружения анализируемого элемента в образце, что достигается максимальным повышением контрастности аналитической линии при минимальном снижении ее интенсивности.

Схематически идея фильтрации отображена на рисунке 3.1, показывающем необходимость выбора оптимальных параметров первичных фильтров. Требования к материалу фильтра определяются из соображений максимального подавления первичного спектра в области аналитической линии, при этом фильтр должен хорошо пропускать ту часть спектра первичного излучения, которая хорошо возбуждает аналитические линии анализируемого элемента.

Ниже рассмотрен метод оптимизации фильтрации первичного излучения по критерию минимизации предела обнаружения при решении задачи анализа малых содержаний железа в кварцевых песках. При производстве сырья для стекольной промышленности (чистого кварцевого песка) необходимо контролировать содержание примесей, которые могут повлиять на ход технологического процесса и, как следствие, на качество получаемой продукции.

В процессе работы проводились исследования образцов кварцевого песка на содержание железа в диапазоне концентраций от 0,015% до 0,14%. Общее содержание примесей в анализируемых образцах песка составляло менее 0,2 %.

а) первичный поток недофильтрован –большой фон

б) первичный поток фильтрован оптимально – под аналитической линией почти нет фона, а ее интенсивность велика

в) первичный поток перефильтрован – интенсивность линии мала

Рис. 3.1. К оптимизации фильтрации первичного излучения

Рис. 3.2. Спектр кварцевого песка с содержанием железа 0,023 %.

На рисунке 3.2 представлен спектр от кварцевого песка, полученный в результате возбуждения образца первичным излучением от рентгеновской трубки с молибденовым анодом, работавшей в режиме 24 кВ, 200 мкА.

Экспериментальные исследования показали, что для решения данной задачи наиболее оптимальным является рабочее напряжение трубки, составляющее 24 кВ (в использовавшемся для исследований промышленном анализаторе БРА-17-02 возможно изменение рабочего напряжения трубки ступенями через 6 кВ от 3 до 45 кВ). При меньшем рабочем напряжении возбуждение линии железа недостаточно эффективно, а при больших напряжениях происходит перегрузка детектора за счет рассеянного излучения тормозной компоненты первичного излучения. Ток трубки (200 мкА) также выбирался с целью достижения максимальной интенсивности аналитической линии при минимальной «лишней» загрузке детектора.

В рамках этой работы для иллюстрации эффективности фильтрации первичного излучения и апробации математического моделирования по программе, разработанной в ходе работы и описанной в предыдущей главе, решалась задача предварительного расчета условий фильтрации, экспериментальной проверки и уточнения условий возбуждения и фильтрации. Затем проводилось полное решение задачи количественного анализа оксидов железа в кварцевом песке с внедрением методики на ОАО «Кварц».

Выбор кадмия в качестве материала фильтра обусловлен тем, что в интересующем нас при решении данной задачи диапазоне энергий квантов кривая поглощения для кадмиевого фильтра является равномерно спадающей (без скачков поглощения), и, при этом, поглощение квантов в области энергий квантов менее 10 кэВ для кадмия очень велико, что наиболее благоприятно для решения поставленной задачи. Изготовление фильтров первичного излучения на современном технологическом уровне не представляет значительных затруднений, и производится прокатыванием металлических фольг металлов стандартных номиналов, чем достигается необходимая толщина фильтра.