Оптимизация спектра первичного излучения, страница 3

При анализе результатов расчета зависимости предела обнаружения от толщины  фильтра  видно, представленных в таблице 3.1, видно, что минималь-

Рис. 3.3. Расчетная зависимость предела обнаружения железа в кварцевом песке в зависимости от толщины фильтра первичного излучения.

Точками показаны предел обнаружения по результатам эксперимента.

ный предел обнаружения железа в кварцевом песке наблюдается при толщине фильтра порядка 60 мкм.

В начальной области диаграммы (толщина фильтра до 60 мкм) снижение предела обнаружения обусловлено постоянно снижающимся фоном (влияние фильтрации), что, во-первых, ведет к повышению контрастности аналитической линии, а, во-вторых так как относительный вклад аналитической линии увеличивается, можно, повышая ток трубки, повышать абсолютную интенсивность аналитической линии без перегрузки детектора.

Дальнейшее повышение толщины фильтра ведет к ухудшению предела обнаружения, что связано с определенным снижением контрастности при использовании фильтров значительной толщины, причиной чего является фон, образованный шумами измерительного тракта. Поскольку фильтрация первичного излучения влияет только на реальный фон рентгеновского спектра, но практически не влияет на фон (шумы) измерительного тракта, то с дальнейшим повышением толщины первичного фильтра будет происходить снижение интенсивности аналитической линии, а фон, после достижения минимального уровня (уровня измерительного тракта) уменьшаться далее не будет.

Таким образом, для проведения анализа содержания железа в кварцевых песках с позиций максимального предела обнаружения применение в условиях описываемого эксперимента кадмиевого фильтра толщиной 60 мкм представляется наиболее оптимальным.

На анализаторе БРА-17-02 были построены градуировочные зависимости для железа в кварцевых песках, на их основании была проверена правильность, сходимость и воспроизводимость результатов анализа. Результаты градуировки представлены на рис 3.4.

В разработке методики анализа для ОАО «Кварц» был применен фильтр Cd толщиной 50 мкм. Это позволило получить интенсивность линии FeKa от образца  с  содержанием железа  0.1 %   3500 имп/сек с контрастностью порядка

Рис. 3.4. Градуировка по железу в кварцевых песках.

Применение первичной фильтрации позволяет значительно снизить пределы обнаружения.

10, что соответствует пределу обнаружения железа 3×10^-4 %. Результаты сходимости (многократного измерения одного и того же образца), воспроизводимости (повторного измерения образцов в течение нескольких дней) и правильности (совпадения с результатами химического анализа) измерений представлены соответственно в таблицах 3.2, 3.3 и 3.4.

Таблица 3.2.

Сходимость анализа железа в кварцевых песках