Разработанная в результате работы методика внедрена на ОАО «Кварц» для анализа кварцевых песков на содержание железа, в настоящее время по ней на анализаторе БРА 17-02 проводятся до 200 – 300 анализов в сутки.
3.2. Сравнение фильтрации первичного спектра с методом вторичных мишеней
В энергодисперсионном методе рентгенофлуоресцентного анализа с целью повышения эффективности возбуждения анализируемых элементов в образце и достижения максимальной контрастности аналитических линий используются два способа формирования первичного спектра рентгеновского излучения: метод фильтрации и метод вторичных мишеней.
В связи с постоянно ужесточающимися требованиями к энергопотреблению, габаритам и удобству эксплуатации энергодисперсионных приборов, целесообразно провести сравнение указанных способов с точки зрения энергетических затрат на достижение одного и того же результата по получению максимальной контрастности аналитических линий и минимального предела обнаружения. Сравнение можно провести, исследуя трансформации, происходящие со спектрами в различных стадиях эксперимента.
Для того, чтобы сравнение способов было корректным, необходимо задать параметры работы трубки, которые бы ставили сравниваемые способы в равные условия. В описываемой задаче в качестве анализируемого материала выбрано железо (Z=26), фильтр первичного излучения – из Cd (Z=48) вторичная мишень – из германия (Z=32), а первичный спектр формируется на выходе рентгеновской трубки с молибденовым анодом и рабочим напряжением 24 кВ. При расчетах все расстояния (фокусное пятно – объект, фокусное пятно - вторичная мишень, объект - детектор) брались равными 25 мм, все углы - 450, диаметр облучаемой части мишени – 15 мм, диаметр облучаемой части образца – 20 мм. Атомный номер материала мишени выбран с учетом двух основных требований – Кa-линия германия хорошо возбуждает анализируемую Кa-линию железа и при этом находится достаточно далеко от нее по энергетической шкале, чтобы, с учетом энергетического разрешения детектора, не возникало наложения линий.
Рабочее напряжение рентгеновской трубки выбрано с учетом традиционного требования – высокоэнергетичный край тормозного спектра (максимальная энергия квантов) должна быть в 3-5 раз больше, чем энергия возбуждаемой линии. В данном случае это условие выполняется и для вторичной мишени из германия, и, в случае фильтрации первичного излучения, для анализируемой линии железа.
3.2.1. Метод фильтрации
Вид первичного спектра от рентгеновской трубки с молибденовым анодом в режиме работы 24 кВ, 400 мкА, рассчитанного с использованием математической модели, описанной в разделе 2.2, представлен на рисунке 3.5. На этом рисунке виден спектр тормозного излучения с выделяющимися на нем характеристическими линиями К-серии молибдена.
Возьмем в качестве исследуемого образец однопроцентного железа в борной кислоте. Аналитическая линия FeKa имеет энергию 6,4 кэВ. Видно, что интенсивность первичного излучения с энергией 6,4 кэВ составляет примерно 109 импульсов в секунду.
Если возбуждать аналитическую линию FeKa таким спектром первичного излучения, то мы получим спектр, представленный на рисунке 3.6 с контрастностью аналитической линии железа (отношением интенсивности линии к интенсивности фона под ней) FeKa равной 13 и интенсивностью этой линии примерно 8×105 импульсов в секунду. Однако, при этом, общая интенсивность всего регистрируемого спектра в диапазоне от 0 до 25 кэВ (то есть во всем диапазоне, регистрируемом детектором) будет составлять ~ 108.
Как указывалось ранее (разделы 1.3 и 2.1), максимальная пропускающая способность регистрирующего тракта составляет 5×104 импульсов в секунду и, следовательно, общая интенсивность спектра не может превышать этой величины. Тогда интенсивность аналитической линии железа будет составлять
, (3.2)
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.