Кроме того, в натриевых солях барбитуратов регламентируется примесь метилового спирта в пределах эталона (получение натриевой соли идет действием метилата натрия).
В основе определения лежит реакция окисления метанола до формальдегида, определяемого по реакции с динатриевой солью хромотроповой кислоты:
I. Для кислотных форм
1) титрование в неводных средах: ДМФА или смеси ДМФА с бензолом, титрант – раствор гидроксида натрия в смеси бензола и метанола; индикатор – тимоловый синий
2) алкалиметрия в спирто-водной среде (спирт добавляют для предотвращения гидролиза образующейся натриевой соли) в экспресс-анализе
II. Для натриевых солей
1) кислотно-основное титрование в неводных средах: среда - смесь метанола и ацетона с добавлением безводной уксусной кислоты, титрант – раствор соляной кислоты в метаноле, индикатор – тимоловый синий
2) ацидиметрия: титрант – соляная кислота, индикатор – метиловый оранжевый
Кроме того, в экспресс-анализе используют аргентометрический метод – титрант - нитрат серебра, в присутствии карбоната натрия, без индикатора.
Можно ФЭК по различным окрашенным комплексам; спектрофотометрически
Количественное определение тиопентала-натрия проводят гравиметрически: после подкисления соляной кислотой извлекают хлороформом 5-(1-метилбутил)-5-этил-2-тиобарбитуровую кислоту, отгоняют хлороформ, высушивают – должно быть 84-87% (в пересчете на сухое вещество).
Кроме этого, устанавливают содержание натрия (10-11%) путем титрования препарата 0,1М раствором соляной кислоты (раньше серная кислота)
Индикатор – метиловый красный.
Количественное определение фенобарбитала: 0,1М гидроксид натрия по тимолфталеину в ацетоне или 95% этаноле (нейтрализованном по тимолфталеину)
Хранение: список Б.
Тема № 2
Производные пиримидинотиазола (тиамина хлорид и бромид, кокарбоксилаза, фосфотиамин, бенфотиамин). Требования к качеству, методы анализа
Основу химической структуры тиамина составляют два гетероцикла: пиримидин и тиазол,
которые связаны между собой метильным радикалом, то есть тиамин представляет собой пиримидилметилтиазолиевое соединение.
Он содержится в дрожжах, в зародышах и оболочках семян злаковых культур, а также в орехах, арахисе, однако процесс извлечения из растительного сырья сложен, а выход продукта очень мал. Поэтому тиамин получают синтетически.
Лекарственные средства представлены в таблице 1.
Тиамин устойчив к нагреванию в кислой среде. При действии щелочи тиазоловый цикл молекулы расщепляется с образованием открытой тиольной формы, которая под действием окислителей (K3[Fe(CN)6]) превращается в тиохром – желтое вещество, извлекаемое бутиловым или изоамиловым спиртом, обладающее в УФ-свете интенсивной синей флуоресценцией. Флуоресценция исчезает при подкислении и вновь появляется при подщелачивании раствора.
Характеристика свойств, определение подлинности и методы количественного определения представлены в таблице 2.
Таблица № 1
Таблица № 2
Характеристика лекарственных средств
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.