При подготовке шлифов нельзя применять абразивные материалы, содержащие элементы, входящие в состав исследуемых сплавов, фаз или включений (например, нельзя пользоваться оксидом хрома, если проводится анализ на хром и т. д.).
Электрополирование обычно не применяют, поскольку оно, как правило, приводит к образованию гладкой, но довольно неровной поверхности.
Травления по возможности следует избегать, так как в результате избирательного вытравливания отдельных фаз может произойти изменение состава поверхностного слоя.
Если необходимо исследовать участок поверхности, который может быть выявлен только травлением, то вокруг участка наносят индентором отпечатки микротвердости и затем образец полируют до удаления протравленного слоя таким образом, чтобы нанесенные отпечатки сохранялись.
После полирования образец тщательно очищают от следов полировального материала и осколков объекта, промывая водой или спиртом и высушивая горячим воздухом.
Особые предосторожности необходимы при работе с пористыми образцами, поскольку крупицы, забившиеся в поры, трудно удалить с поверхности. Для более глубокой очистки образцы помещают в ультразвуковую ванну со специально подобранным растворителем.
Обычными методами очистки нельзя удалить следы углерода. Показано, что полностью удалить углеродное загрязнение с поверхности образцов на основе железа можно лишь путем стравливания верхнего слоя толщиной 5 нм ионной бомбардировкой. Ионную очистку можно проводить в вакуумном объеме микроанализатора.
Если образец для исследования заливают в пластмассу, то ее следует удалить, так как под действием электронного пучка пластмасса испаряется и загрязняет детали внутри колонны микроскопа.
Помимо того, что образцы должны удовлетворять указанным требованиям к поверхности, они должны также обладать достаточной тепло- и электропроводимостью для предотвращения накопления тепла и электрических зарядов. Для этого исследуемую поверхность металлизируют, осаждая очень тонкую (толщиной ~100 нм) пленку, используя углерод, алюминий, медь, никель, золото или сплав с палладием. Такие пленки наносят термическим испарением в вакууме или катодным распылением; они прозрачны для пучка электронов и не изменяют вид микроструктуры.
При количественном анализе проводят одновременное напыление на образец и эталон.
3.. Выбор эталонов
Проведение количественного электронно-зондового микрооана-лиза связано с использованием эталонов, хотя в последние годы разработан ряд новых методик, не требующих эталонов для каждого из анализируемых элементов. Образец-эталон должен иметь известный химический состав, а также быть однородным и устойчивым. Желательно, чтобы физические и химические свойства эталона и изучаемого образца были близки, так как при этом сводятся к минимуму любые систематические ошибки, возникающие из-за неточности вводимых поправок.
При анализе металлических образцов в качестве эталонов обычно применяют чистые элементы. Иногда эталонами могут служить и сплавы, но их следует тщательно контролировать на микрооднородность.
Некоторые вещества химически активны или слишком летучи, что не позволяет использовать их в качестве эталонов. Поэтому необходимы более стабильные химические соединения. Так, хлорид натрия применяют как эталон содержания натрия и хлора. Наряду с контролем однородности таких сложных эталонов следует проверять и стехиометричность их состава.
Металлические карбиды являются адекватными эталонами на углерод. Для сталей удовлетворительным стандартом является цементит Fе3С.
Количественный анализ
Количественный анализ проводится, если необходимо точно определить химический состав микрообъемов вещества или количество определяемого вещества мало и близко к пределу чувствительности метода.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.