Механизмы разрушения металлических сплавов. Методы оценки концентрации элементов в твердом растворе, страница 7

РСМА позволяет изучать микрообъемы материала 0,5—5 мкм по поверхности и 0,1—5 мкм по глубине. Основное преимущество РСМА заключается в том, что этот метод дает возможность определять локальный химический состав основных и неосновных компонентов (примесей, присадок), включающий элементный анализ всех фаз или микросоставляющих, различного характера сегрегации — пространственных (например, дендритной ликвации), локализованных на поверхности или границах раздела фаз, а также распределения элементов на поверхности, в зерне, фазовой области.

Если характеристическое рентгеновское излучение в исследуемом микрообъеме возбуждается под действием первичных рентгеновских лучей достаточной жесткости, то такой метод анализа называют флуоресцентным. Он требует сложной приборной техники и поэтому имеет ограниченное использование.

Проще возбуждать излучение, облучая исследуемый микрообъем пучком электронов. Такой метод, называемый электронно-зондовым, получил широкое распространение.

В электронно-зондовом микроанализаторе электроны бомбардируют выбранный малый участок поверхности образца. Взаимодействие падающего электронного луча с материалом образца сопровождается рядом явлений, которые и служат основой формирования различного рода сигналов. К ним можно отнести вторичные и отраженные электроны, характеристическое и тормозное рентгеновское излучение, поглощенные и прошедшие сквозь образец электроны, Оже-электроны, ультрафиолетовое, видимое и инфракрасное излучения.

Источниками этих сигналов в образце являются некоторые области излучения, размеры которых зависят от энергии пучка электронов и атомного номера материала образца.

Разрешающая способность рентгеновского микроанализатора при использовании конкретного сигнала определяется в первую очередь размерами излучающей области.

Основное внимание в электронно-зондовом микроанализе уделяют эмиссионным рентгеновским спектрам, которые регистрируют с помощью либо кристалл-спектрометра, либо энергодисперсионных детекторов.

В зависимости от применяемых методов регистрации сигналов в настоящее время, кроме метода локального рентгеноспектраль-ного анализа, бурно развиваются и уже широко применяются на практике методы: Оже-спектроскопии, рентгено-фотоэлектронной спектроскопии, спектроскопии характеристических потерь энергии электронов, вторичной ионной эмиссии, спектроскопии рассеянных первичных ионов, спектроскопии пороговых потенциалов и ряд их модификаций (например, электронное, протонное, фотонное возбуждение рентгеновских спектров). Каждый из перечисленных методов требует своей приборной техники, характеризуется свойственной ему локальностью и чувствительностью.

2. Принципиальное устройство

Все применяемые в настоящее время микроанализаторы имеют весьма похожие электронно-оптические схемы и состоят из следующих частей:

1)                          электронно-оптической системы, в которую входят электронная пушка и электронные линзы, для получения сфокусированного пучка электронов;

2)                           рентгеновских спектрометров и детекторов рентгеновского излучения для измерения длин волн (или энергий) и интенсивностей возбуждаемых характеристических рентгеновских спектров;

3)                            светового микроскопа для просмотра исследуемой поверхности и выбора участка образца.

Принципиальная схема современного рентгеноспектрального микроанализатора приведена на рис. 7.1.

Электронно-оптическая система и рентгеновские спектрометры требуют для своей работы вакуума не хуже 1,3 мПа для того, чтобы предотвратить поглощение электронов и рентгеновских лучей молекулами воздуха.

Фокусировка пучка электронов осуществляется электронно-оптической системой, которая состоит из электронной пушки, электромагнитных линз и диафрагм для уменьшения диаметра электронного пучка.