При взаимодействии падающего пучка электронов с атомами образца возникают характеристические рентгеновские лучи всех присутствующих в исследуемом микрообъеме элементов. Следует учитывать, что область возбуждения рентгеновского излучения не менее, чем в три раза, превышает размеры зонда и зависит от ряда факторов (ускоряющего напряжения, потенциала возбуждения данной серии, атомного номера материала образца, его плотности и др.). Интенсивность возникших в микрообъеме рентгеновских лучей мала. Небольшая часть рентгеновского излучения, генерируемая образцом, попадает на рентгеновский спектрометр и регистрируется детектором. Сигналы с детектора усиливаются, преобразуются в анализаторе в импульс со стандартными характеристиками и затем регистрируются интенсиметрами, пересчетными схемами или печатающим устройством типа телетайп (анализ по точкам). Выходной сигнал с интенсиметра может быть подан на самопишущий потенциометр, а при непрерывном перемещении образца под электронным зондом на диаграммной ленте самописца записываются кривые распределения определяемых элементов вдоль выбранной прямой.
Для обеспечения оптимальной работы всех трех частей микроанализатора (электронно-оптической, регистрирующей и световой), поскольку все они фокусируются одновременно на данную точку на поверхности образца, требуются определенные эксплуатационные условия. Так, для получения электронного пучка небольшого диаметра конечная электронная линза должна находиться в непосредственной близости к образцу. Для генерации рентгеновского излучения достаточной интенсивности необходимо, чтобы угол выхода рентгеновских лучей был достаточно велик (не менее 15°), иначе возбужденные рентгеновские лучи будут чрезмерно поглощаться еще до выхода из образца. Оптическая ось объектива светового микроскопа должна быть перпендикулярна поверхности образца, а сам объектив расположен близко к образцу.
Современные РСМA имеют сканирующее устройство, которое перемещает электронный зонд по строкам в пределах некоторой площади образца. Сигнал с каждой точки шлифа подается на электронно-лучевую трубку (ЭЛТ). При этом кристалл-анализатор спектрометра и счетчик устанавливают в положение для регистрации определенной линии характеристического рентгеновского излучения анализируемого элемента. Фотографирование с экрана электронно-лучевой трубки позволяет получать картину распределения того или иного элемента по выбранной площади.
Сканирование с регистрацией на электронно-лучевой трубке тока поглощенных или отраженных электронов дает качественную картину распределения элементов в зависимости от порядкового номера, а в случае вторичных электронов позволяет судить о рельефе исследуемой поверхности.
Особенности подготовки объектов для исследования
Исследуемая поверхность образца должна быть плоской и микроскопически гладкой. Любые неровности рельефа будут сказываться на обратном рассеянии электронов и поглощении рентгеновских лучей и, следовательно, вносить ошибки в результаты анализа. Так, царапина в магнии глубиной 0,5 мкм при угле выхода рентгеновских лучей 20° приводит к ошибке в определении концентрации на 10 %.
Первый этап подготовки объекта для микроанализа состоит обычно в вырезке участка поверхности и заделке образца в подходящую среду для механического полирования.
Образцы заливают холодно-твердеющей эпоксидной смолой, жидким полистиролом, бакелитом, сплавом Вуда или другими материалами.
После закрепления образец шлифуют, применяя последовательно все более мелкие фракции абразива для получения микроскопически плоской поверхности. Рекомендуется обильное смачивание для смывания отходов шлифовки и предотвращения нагрева образца.
Заключительным этапом подготовки обычно является полирование. Использование для этой цели алмазной пасты предпочтительно по сравнению с оксидом алюминия, так как последний создает значительные неровности на поверхности, особенно если материал содержит фазы, сильно отличающиеся по твердости.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.