Механизмы разрушения металлических сплавов. Методы оценки концентрации элементов в твердом растворе, страница 5

Гравиметрия – основано на определении массы продуктов осаждения. Определяемый компонент выделяют из раствора в виде компонента или труднорастворимого соединения. Затем это формоосаждение превращают в весовую форму, состав которой хорошо известен, и определяют её массу. Метод этот длительный и трудоемкий. Масса пробы – 10-2 – 10 -3 млг. А относительная погрешность 10-2 – 10-3%. Этим методом определяют вещество содержание которого среднее или большое.

Титриметрия – совокупность методов анализа основанных на измерении количества реагента, необходимого для взаимодействия с определенным компонентом в растворе или газовой пробе.

Основная операция – титрование – постепенное добавление к раствору или газовой анализируемой смеси, причем массу титранта контролируют. По излому или скачку на кривой титрования определяют содержание вещества. Кривя титрования – зависимость какого – то свойства вещества от величины титранта. Титриметрия применяется при высоком или среднем содержании вещества, масса пробы не менее 1 мг. Относительная погрешность ~ 1%. Требуется высокая квалификация персонала.

Валюметрия – измерение объемов газообразных продуктов реакции, которые образуются при взаимодействии вещества  с добавленным реагентом. Часто применяют  при определении металла или гидридов металлов с, с кислотой или водой. Объем пробы не менее 102 см3.

Физико – химические методы :

Электрохимические методы – методы основанные на исследовании реакций протекающих на электродах или процессов протекающих между электродами.

Все эти методы обладают высокой чувствительностью и селективные, поэтому они лежат в основе автоматических методов определения хим. состава . современные полярографы позволяют до 10- 9 моль /л.

Фотометрия – основано на поглощении лучистой энергии растворами анализируемых веществ. Этими методами можно определить все элементы. Обладают достаточной чувствительностью(относительная погрешность 0,1 – 0,5 %). Высокая селективность простота и доступность.

Полярография -  метод основанный на взаимодействии между током в цепи электролитической ячейки и напряжением поляризации. При помощи этого метода можно определять широкий спектр определяемых веществ, и интервал определяемого содержания  от 10 -7 до десятков процентов.

Кулонометрия – измерение количества электричества(Q) прошедшего через электролизер при электро – химической реакции. Количество измеренного вещества(Р) определяют по формуле :Р = QA/96500,

Где А – электрохимический метод, Q – определяется при помощи кулонометров.  Это Единственный метод который не использует зависимость свойств  от концентрации, он основан на измерении числа электронов вступающих в реакцию. Имеет высокую чувствительность 10-8 – 10-9 моль/л.

Физические методы.:

Анализ термических процессов. -  наиболее распространенны из этой группы методы термоанализа, т.к. наиболее распространены две его разновидности – метод диффузионного термоанализа и метод термогравиметрии. В основе этих методов лежат известные теоретические соотношения которые связывают изменение теплосодержания, изменение температуры, изменение энтальпии, изменение массы с изменением параметров равновесных компонентов.

Калориметрические методы – основаны на определении теплоты  реакции  и эти методы используют  для полуколичественного или количественного анализа. Используются в сочетании с масс-спектрометрией.

Термогравиметрия  - метод основан на измерении изменения массы образца при нагреве. Более точный чем термический, для определения компонентов в веществе известного состава. Применяется для определения состава смеси в порошковой металлургии.

Катарометрический метод – это изменение теплоты образования с изменением температуры. Осуществляется при помощи катарометров, используется для анализа газовых сред. В печах для термической и химико –термической обработки.