Фотометрические методы исследования. Устройство и принцип работы спектрофотометра, страница 7

Важной разновидностью конструктивного исполнения контейнеров для образца является проточная кювета. В кюветах проточного типа образец подается в измерительную проточную ячейку по тефлоновым трубкам, прикрепленным ко входному и выходному отверстиям ячейки. Для подачи образца в измерительную ячейку обычно используется перистальтический насос. Проточные кюветы обеспечивают постоянную величину пути для светового потока и быстроту замера оптической плотности образца. Между замерами ячейка автоматически промывается самим исследуемым раствором, чтобы свести к минимуму перенос вещества от одного измерения к другому.

Для обеспечения кинетических исследований в фотометрических приборах предусматривается термостатирование кюветы с поддержанием заданной температуры раствора (реакционной смеси).

Детекторы. Во всех фотометрических приборах для преобразования светового потока в электрический сигнал используются специальные устройства: фотоэлектронные умножители (ФЭУ), фотоэлементы и фотодиоды, называемые детекторами.

Фотоэлектронный умножитель преобразует световую энергию в электрические импульсы, которые усиливаются и поступают на считывающее устройство. Принцип действия современных трубчатых фотоумножителей основан на использовании специальной трубки из фоточувствительного металла, который поглощает световую энергию, испуская электроны в количестве, пропорциональном падающей лучистой энергии.

Фотоэлемент (фототрубка) состоит из светочувствительного катода, изогнутого трубкой и покрытого цезием, и узкого цилиндрического анода. Испускаемые катодом электроны собираются на аноде, образуя во внешней цепи ток, поступающий на датчик для измерения.

Фотодиод (или светочувствительный диод — LDD) обычно изготавливается из кремниевого материала, а в более современных разработках применяются кремниевые микросхемы, которые и преобразуют энергию светового потока в измеряемый затем электрический сигнал.

Работа одноканального колориметра. После нашего представления читателю основных элементов колориметра становится возможным понимание работы всего прибора в целом, по его обобщенной структурной схеме (рис. 3.31).

Из светового потока, формируемого источником. световой энергии — лампой накаливания (1), диафрагма (2) вырезает узкий луч, создавая как бы «точечный» источник света. Оптическая система (3) формирует параллельный поток световой энергии, который фильтруется полосовым фильтром (4). Фильтр пропускает световой поток с максимальной длиной волны Л, в диапазоне длин волн Ak. Оптическая система (5) формирует световой поток таким образом, чтобы при минимально допустимом объеме исследуемого раствора и многократной установки кюветы (6) в кюветное отделение геометрия потока не изменилась. Это значит, что площадь и форма пятна, образуемого световым потоком на чувствительной площадке детектора — фотоприемника (7), остается постоянной и практически не зависит в заданных пределах от объема раствора в кювете и смены кюветы в кюветном отделении. (Полагаем, что кюветы идентичны.)

Фотоприемник трансформирует световую энергию в электрическую. Аналоговый сигнал в виде тока (напряжения) преобразуется анало-го-цифровым преобразователем (8) в цифровую форму. Микро-ЭВМ (9) пересчитывает цифровой сигнал, принятый с преобразователя, в единицы измеряемых параметров.

Калибровочные коэффициенты, полученные в процессе калибровки прибора, хранятся в памяти ЭВМ. Данные по калибровочным растворам, необходимые для градуировки прибора, вводятся с пульта оператора (11). Результаты измерения выдаются на цифровой индикатор (10), интерфейс связи с внешней ЭВМ или регистра- \ рующее устройство (12).

Калибровочные и исследуемые растворы по- i даются в кюветы, которые оператором вставляются и вынимаются из кюветного отделения.

Полосовой светофильтр, соответствующий методике проведения конкретного исследования, устанавливается также вручную.

Прибор может иметь два режима работы:

—  режим калибровки (градуировки)',

—  режим анализа.

Режиму анализа должна предшествовать калибровка.