Химическое равновесие и необратимая реакция в открытой системе. Газовая хроматография: Методическое пособие, страница 6

- в окне «Wax»: кран – 10 (т. е. 10 с в положении «ввод»),

   период – 25.

12) Проверить уровень спирта и загрузить лёд в дьюар в сатураторе.

13) Через 10 минут:

- включить: силовой блок РПН-4;

- задать температуру реактора 130 °С (скачком);

- поставить кран на сатураторе в положение «через»;

- проверить расход газа-носителя хроматографа (30 мл/мин);

- включить «питание детектора».

14) Проверить не забыли ли что сделать.

15) Через 30 минут проверить положение нулевой линии на хроматограмме. В окне «ноль» задать значение 90 и нажать кнопку «уст.» (установить).

Выключение:

1)  Задать: температура реактора – 20 °С, способ – скачком.

2)  Закрыть подачу спирт (кран – в положение «мимо»).

3)  Задать: расход гелия  – 1,0 мл/с; способ – линейно.

4)  Отключить «питание детектора».

После охлаждения реактора:

1)  Закрыть программу «HimLab3».

2)  Выкрутить редукторы.

3)  Закрыть вентили на баллонах.

4)  Выключить компьютер и сетевой фильтр.

5)  Выключить всё и выключить электрический щиток.

Студенты начинают работу, когда установка уже включена.
     Основная часть измерений выполняется при работе установки под управлением программы-таймера, однако, в начале работы рекомендуется записать несколько хроматограмм вручную. Для этого:

- визуально проверить наличие расхода газовой смеси (в сатура-оре с изопропанолом должны быть видны пузырьки);

- измерить расход газовой смеси с помощью пенника и сопоставить с расходом в окнах программы Himlab. Начальный расход смеси 1,0 мл/с;

- проверить положение нулевой линии на хроматограмме. Нажать кнопку «ноль», появится окошко, имитирующее шкалу стрелочного прибора, стрелка должна быть примерно в середине шкалы;

- проконтролировать температуру реактора. Начальная температура 130 °С;

- задать положение крана №1: «исходная смесь». Поле для управления краном №1, обозначенное S1, находится в главном окне программы, справа от кнопки «Wax». Нужно щёлкнуть по полю S1 и выбрать положение крана «вверх»;

- запустить запись хроматограммы, через 120 с остановить запись. Последний пик соответствует изопропанолу;

- задать положение крана «вниз», «продукты»;

- запустить запись хроматограммы, через 120 с остановить запись. Последние два пика соответствуют ацетону и изопропанолу.

- перед началом записи под управлением программы-таймера ещё раз проконтролировать положение нулевой линии на хроматограмме.

Проведение опыта под управлением программы-таймера показано в видеофильме.

- В основном окне программы нажать «ФАЙЛ», «запустить программу». Выбрать 130.tmr программу 130.tmr из списка в папке «С:\data 2011 therm», нажать «открыть», посмотреть текст программы, в поле «идентификатор» написать номер группы, фамилию и температуру опыта. Для запуска программы-таймера нажать «ОК».

- Программа выполняет запись хроматограмм ИРС и СПР при заданной температуре и нескольких значениях потока ИРС. Результаты сохраняются в папке «С:\data 2011 therm». Посмотреть их удобнее из программы “Himlab”.

- После завершения работы программы-таймера можно посмотреть полученные данные. Нажать «выбор», выбрать из списка нужный опыт (вероятно, он последний), в поле справа появится список хроматограмм, которые были записаны в данном опыте. Если выбрать одну из хроматограмм, то ниже появляются её параметры, в том числе площади пиков. Во многих случаях этого достаточно и саму хроматограмму можно не открывать.

- Для начала работы по оформлению отчёта по работе необходимо выписать результаты опыта: температуру, расход газа, площади пиков изопропанола в исходной смеси и продуктах, площади пиков ацетона в продуктах. Целесообразно выписать эти данные до начала запуска опыта при следующей температуре, так как при работе программы-таймера просмотр записанных ранее данных невозможен.

- Провести опыты при температурах 120 и 110 °С, используя программы 120.tmr и 110.tmr.