Для выполнения лабораторных работ используется современная каталитическая установка, которая может функционировать в ручном или автоматическом режиме.
Установка состоит из следующих основных узлов и систем:
- система дозировки газа (гелий или 10% водорода в гелии);
- система дозировки паров жидкости (паров изопропанола);
- блок реактора;
- система хроматографического анализа;
- система коммуникаций и термошкаф;
- система управления и сбора данных на основе персонального компьютера (ПК).
Система дозировки газа, который необходим для транспорта паров изопропанола, состоит из баллона с гелием или со смесью 10% водорода в гелии, редуктора и регулятора расхода газа, в качестве которого используется mass-flow-controller (MFC), по-русски это устройство называют так же: масс-флоу-контроллер. MFC управляется от ПК и объединяет три элемента: задатчик расхода, исполнительный элемент и измеритель расхода.
Система дозировки паров жидкости, которая используется в работе выполнена на основе сатуратора. Газ после MFC пробулькивает через жидкость, которая выдерживается при постоянной температуре 0 °С. Пары изопропанола в токе газа поступают в реактор.
Блок реактора состоит из проточного реактора идеального вытеснения и печи с принудительной циркуляцией воздуха. Печь связана с регулятором температуры, который может управляться вручную или от компьютера. Датчиком температуры является термопара.
Система хроматографического анализа выполнена на базе модифицированного хроматографа ЛХМ-8мд. Управление хроматографом производится вручную, а ввод пробы, запись и обработка хроматограммы осуществляется с помощью ПК.
|
Рис. 3. Система кранов. |
Система коммуникаций состоит из двух 6-портовых кранов. Кран №1 (на мнемо-схеме – S1) позволяет выбрать объект анализа: исходная реакционная смесь (ИРС) или смесь продуктов реакции (СПР). Кран №2 является краном-дозатором и служит для ввода пробы в хроматограф. Система коммуникаций управляется от компьютера и размещена в термошкафу, который имеет собственный регулятор температуры не связанный с компьютером. |
Для большей наглядности система из двух 6-портовых кранов выделена из схемы установки и показана на рис. 3. Обратите внимание, что дозирующая петля присоединена к противоположным портам крана №2. Подобно этому, капилляры, соединяющие кран №2 с краном №1, также подсоединены к противоположным портам крана №1, то есть в обоих случаях используется принцип крана-дозатора.
Система управления установкой и сбора данных работает под управлением компьютерной программы Himlab-3.
Порядок работы
Перед началом работы следует посмотреть видеофильм, размещённым на компьютере, в котором подробно объяснён порядок работы на установке. В фильме показан вариант использования установки для изучения кинетики реакции дегидратации изопропанола. Однако, порядок работы практически одинаков при изучении дегидрирования и дегидратации.
Включение и выключение каталитической установки
(включение и выключение установки выполняет персонал кафедры)
Включение:
1) Отключить «питание детектора» на хроматографе.
2) Выкрутить (закрыть) редукторы.
3) Открыть вентиль на баллоне с гелием, установить давление 3 атм.
4) Открыть вентиль на баллоне с реакционной смесью (10% водорода в гелии), установить давление 3 атм.
5) Включить электрический щиток.
6) Включить:
- компьютер,
- блоки установки (не включать силовую часть регулятора температуры РПН-4).
7) Закрыть теплоизолирующую крышку печи внутри термошкафа.
8) Включить хроматограф (кроме «питания детектора»)
9) Проверить наличие газ-носителя хроматографа.
10) Открыть программу «HimLab3» на компьютере.
11) В
окнах программы установить следующие параметры:
- в окне «Не, установка» – 1,0 мл/с, «способ» –
линейно;
- в окне «Т реактора» – 20 °С,
«способ» – скачком,
автоопрос – 25 (соответствует 0,5 с), действие – включить;
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.
