Описание технологического процесса и схемы изготовления циклогексана, страница 25

         В случае резкого повышения температуры в колонне (так как при процессе восстановления выделяется большое количество тепла) подачу водорода необходимо уменьшить или прекратить, после снижения температуры в колонне до 360–380 0С (160–180 0С) подачу водорода возобновить.

         Если температура в колонне поднимается плавно, подачу водорода увеличить до 10–15 м3/ч, при достижении подачи водорода 50–60 м3/ч подачу азота уменьшить со скоростью 10–15 м3/ч. После отключения подачи азота процесс восстановления проводится в токе водорода при температуре 400–420 0С в течении 24–48 часов.

         Процесс восстановления НТК–4 требует особой осторожности. Начальная концентрация водорода 1–3% объемных. О протекании процесса восстановления судят по анализу на содержание водорода до и после реактора, а также по количеству выделяющейся воды. Количество воды не должно превышать 30 л/ч.

         При стабилизации температуры постепенно увеличить концентрацию водорода до 10% в том же токе азота (200 м3/ч).

         Плавно увеличить температуру до 200 0С при сохранении соотношения азота и водорода 200 м3/ч N2 + 20 м3/ч H2. Процесс продолжать с контролем температуры, срабатывания водорода и выделяющейся воды.

  Затем постепенно увеличить концентрацию водорода до 20,30,50%  путем замены азота на водород. При этом температура в реакторе не должна превышать 230 0С с перепадом по слою 10–20 0С. При повышении температуры необходимо прекратить подачу водорода и увеличить расход азота. После нормализации температуры процесс восстановления возобновить, начиная с низкой концентрации водорода. Процесс восстановления считается законченным после прекращения выделения воды. также по выравниванию и стабилизации температуры в слое катализатора.

         Регенерация катализатора.

         В процессе работы колонны дегидрирования происходит выделение продуктов осмола в результате чего снижается активность катализатора.

         Начало регенерации определяется снижением содержания массовой доли анона менее 30 % в циклогексаноне–сырце.

         Перед проведением регенерации прекращается подача циклогексанола в агрегат и производится опорожнение всех трубопроводов и аппаратов. Агрегат продувается азотом и затем по линии циклогексанола подается азото–воздушная смесь с объемной долей кислорода не более 3% объемных.

         Регенерация катализатора производится в две стадии (окисление и восстановление).

а) 1 стадия–окисление

         Осторожное окисление (беспламенное выжигание) продуктов осмола производится примерно один раз в 10–20 суток азотом с объемной долей кислорода не более 3%, при температуре 380–420 0С в течении 1–3 суток.

         Для агрегатов с НТК–4 сначала снижают температуру до 220–230 0С и подают азото–воздушную смесь с содержанием кислорода 2%. При отсутствии повышения температуры в реакторе содержание кислорода увеличивают до

 3 % и ведут процесс при температуре 250–270 0С.         Контроль за ходом процесса ведут по содержанию кислорода в исходной смеси и на выходе из реактора, а также по содержанию СО2 на выходе из реактора. В случае резкого повышения температуры в реакторе, прекратить подачу воздуха до снижения температуры.         Регенерацию вести до выравнивания концентрации кислорода на входе и

выходе, после чего поднять температуру до 280–290 0С и продолжать процесс.

Если после подъема температуры концентрации кислорода на входе и выходе будут равны, регенерацию завершают. Катализатор охладить до 160 0С и начать восстановление.

         Подготовка смеси азота с воздухом производится вручную по показаниям автоматического газоанализатора на кислород. Готовая смесь азота с кислородом подается в трубное пространство теплообменника поз.951 и подогревается за счет тепла азото–воздушной смеси после колонны дегидрирования.

         Из теплообменника смесь поступает в трубное пространство перегревателя поз.952, нагревается за счет тепла циркуляционных дымовых газов и поступает в зону катализа колонны дегидрирования поз.953, где происходит беспламенное горение продуктов осмола при температуре 360–420 0С.