Министерство образования Российской Федерации
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет"
Кафедра электрометаллургии, стандартизации и сертификации
МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Методические указания к выполнению лабораторной работы
по дисциплине «Методы и средства измерений, испытаний и контроля».
Специальность «Стандартизация и сертификация» (072000)
Новокузнецк
2003
УДК 669.541
Рецензент Доктор химических наук, профессор кафедры общей и аналитической химии ГОУ ВПО «СибГИУ»
Методы термического анализа: Метод. указ. / Сост.: Ю.В. Пожидаев, И.Д. Рожихина: ГОУ ВПО «СибГИУ». – Новокузнецк, 2003. – 21 с., ил.
Приведены краткие сведения о методах термического анализа, устройстве дериватографа и методике качественной и количественной расшифровки термограмм.
Предназначены для студентов специальности «Стандартизация и сертификация» (072000).
1 Методы термического анализа
Термоаналитические методы служат для исследования химических реакций и физических превращений, происходящих под влиянием тепла в химических соединениях, или в случае многокомпонентных систем между отдельными соединениями. Термические процессы (при фазовых превращениях, поглощении или выделении тепла и др.) всегда связаны с изменением энтальпии системы. Такие тепловые эффекты могут быть обнаружены методом дифференциально-термического анализа (ДТА). Кроме тепловых эффектов превращения во многих случаях связаны и с изменением массы, которая может быть с большой точностью определена при помощи термогравиметрического метода (ТГ).
Метод ДТА основан на сравнении термических свойств образца исследуемого вещества и термически инертного вещества, принятого за эталон. Аналитическим сигналом служит разность температур образца и эталона, измеряемая дифференциальной термопарой при их нагревании и охлаждении с постоянной скоростью (рисунок 1).
Эталонное вещество не претерпевает каких-либо превращений в интервале температур опыта и находится в одинаковых условиях с исследуемым веществом. Температура образца и эталона при нагреве печи равномерно повышается до тех пор, пока в исследуемом веществе не начнется химическая реакция или превращение, связанные с изменение энтальпии. В результате этих процессов характер повышения температуры образца изменяется, например, увеличивается, замедляется или останавливается в результате протекания экзотермических или эндотермических процессов. В современных приборах аналитический сигнал, т.е. термо-ЭДС дифференциальной термопары подается на самопишущий потенциометр или преобразуется в световой сигнал гальванометра, соответствующий показатель термопары (Г1, рисунок 1), и проектируется на светочувствительную бумагу.
Так получается кривая ДТА, Одновременно записываются показания термопары, измеряющей температуру печи, а значит и температуру эталонного вещества (термопара № 3, рисунок 1).
Рисунок 1 – Схема включения термопар
Метод термографического анализа (ТГ) основан на изменении массы образца в условиях термического нагрева в результате протекания тех же процессов, что и в случае ДТА. При одновременном получении кривых ДТА и ТГ и их анализа, можно получить более полную информацию об исследуемом веществе. Этот метод особенно эффективен, если образец в результате химических и физических превращений выделяет летучие вещества. С помощью данных, полученных методом ТГ можно производить стехиометрические расчеты и вычисления содержаний компонентов.
Производная изменения массы по времени, т.е. скорость изменения массы, может быть также зафиксирована приборно одновременно со снятием кривых ДТА и ТГ в виде кривой ДТГ. Эта характеристика процессов, протекающих при нагревании и охлаждении, позволяет с большей определенностью судить о превращениях в исследуемом веществе, а, следовательно, о качественном и количественном его составе.
Совместное использование методов ДТА, ТГ и ДТГ осуществляется в приборах, называемых дериватографами. На рисунке 2 приведены образцы кривых ДТА и ТГ, получаемых с помощью дериватографа.
Рисунок 2 – Образцы кривых при термическом анализе вещества с помощью дериватографа
2 Схема устройства дериватографа и принцип его работы
Схема устройства дериватографа приведена на рисунке 3.
Аппарат включает следующие основные части:
- печь прокаливания с максимальной температурой 1050 оС;
- нагревательная печь с максимальной температурой 600 оС;
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.