Методы термического анализа: Методические указания к выполнению лабораторной работы по дисциплине «Методы и средства измерений, испытаний и контроля», страница 2

-  весы аналитические с воздушным демпфером и устройством для автоматического накладывания гирь с пределом измерения до 10 кг;

-  гальванометры зеркальные чувствительностью 1×10 ^–10  а/мм/м;

-  терморегулятор с пределами измерения температуры 0 - 1100 ^оС;

-  регистрирующее устройство с фотозаписью.

Печь прокаливания (4) предназначена для обеспечения одновременного и равномерного повышения температуры испытуемого и инертного вещества. Основание печи служит теплоизоляцией между печью и корпусом приборов. В средней части печи располагаются два платиновых тигля. Один из них содержит испытуемое вещество (2), а другой – инертное вещество (1).

Непосредственно под основанием печи располагается корпус приборов. Корпус разделяется перегородкой на две части. В левой части установлены аналитические весы (6) с устройством для автоматического накладывания гирь, а в правой части корпуса –0 три гальванометра (11, 12, 13) с относящимися к ним осветительными лампами, а также  лампа освещения щели весов (10). Основная чувствительность весов составляет 0,2 мг, т.е. стрелка весов перемещается от деления 0 до 100 под действием нагрузки 20 мг. С помощью механизма наложения гирь на левое коромысло весов можно положить всего 10 г.

Весы и гальванометры измеряют термические весовые и тепловые эффекты испытуемой пробы и записывают на светочувствительную бумагу (15) кривые, обозначающие эти эффекты.

К весам (6) прикреплена фарфоровая трубка, которая входит в печь для прокаливания. На конец этой трубки ставится тигель с пробой. Внутри трубка имеет два отверстия, через которые протянуты нити термопары. Спай термопары входит во впадину дна тигля.

Корпус приборов расположен на вспомогательном столе. Внутри него находится барабан фоторегистратора (14) и регистрирующее устройство, которое записывает на светочувствительную бумагу отметки времени, а также штрихи веса и температуры.

Светочувствительная бумага прикреплена к барабану и закрывается светонепроницаемой пластиной. На этой пластине имеется узкая продольная щель, а перед ней стеклянная линза формы полуцилиндра. Падающие на линзу световые лучи фокусируются в плоскости светочувствительной бумаги, то есть на линзу регистрирующего барабана падает узкая световая полоса, то ее изображение на бумаге появляется в виде точки.

Во время измерения на щель регистрирующего барабана с помощью промежуточного зеркала попадают четыре световых сигнала, три – от зеркал гальванометра и один – от осветительной лампы щели весов.

1 – тигель с эталонным устройством; 2 – тигель с испытуемым веществом; 3 – нить термоэлемента Pt-Ht/Rh; 4 – печь прокаливания; 5 – термоэлемент инертного вещества; 6 – весы аналитические; 7 – катушка постоянного магнита; 8 – тело магнита; 9 – щель ТГ; 10 – осветительная лампа ТГ-гальванометра; 11 – гальванометр ДТГ; 12 – гальванометр Т; 13 – гальванометр ДТА; 14 – фотобарабан; 15 – фотобумага

Рисунок 3 – Схема устройства дериватографа

При нагревании пробы за счет изменения веса пробы коромысло весов изменяет свое положение. Световой сигнал освещенной оптической щели, укрепленной на коромысле весов, записывает на светочувствительной бумаге отклонение щели в увеличенном системой линз масштабе в качестве гравиметрической кривой ТГ.

К правому плечу коромысла весов подвешена катушка с большим числом витков (7). Под действием коромысла катушка перемещается в магнитном поле постоянного магнита (8). Силовое поле магнита индуцирует в движущейся катушке ток, напряжение которого пропорционально отклонению коромысла весов. Сила тока измеряется гальванометром (11), подключенным к зажимной катушке. Световой сигнал этого гальванометра описывает на светочувствительной бумаге производную основной кривой ТГ, то есть кривую скорости измерения веса испытуемого вещества ДТГ.