Методы термического анализа: Методические указания к выполнению лабораторной работы по дисциплине «Методы и средства измерений, испытаний и контроля», страница 6

3.5.Определение потерь массы при термическом равновесии вещества

На рисунке 10 представлены кривые термического разложения сидерита при температуре 1000 ⁰С. Скорость нагрева образца составила 20 град./мин. Навеска образца – 590 мг. Чувствительность кривой ТГ – 200 мг. Оценить потери веса при разложении сидерита.

Решение:

Термическое разложение химически чистого сидерита описывается реакцией:

FeCO₃ = FeO + CO₂.

Потери при разложении обусловлены удалением газа CO₂ в атмосферу, в которой происходит разложение. При разложении 1 моль FeCO₃ (116 г) выделится 1 моль СО₂ (44 г). Потери составляют 44/116×100 = 38 %.

В реальных условиях разложения потерю веса можно оценить следующим образом.

Шкала ТГ имеет 20 больших делений или 20´5 – малых. Так как диапазон шкалы соответствует 200 мг (чувствительность ТГ), то цена малого деления шкалы соответствует 200/100 = 2 мг. Потеря веса составит 2´98 делений = 196 мг, что составит от общей навески пробы 590 мг 33,2 %.

Отсюда можно сделать заключение: так как действительные потери массы  меньше теоретических, то вещество сидерит содержит некоторое количество примеси другой фазы, т.е. не является химически чистым.

Рисунок 9 – Дериватограмма термического разложения кислого фталевокислого калия в атмосфере азота

Рисунок 10 – Дериватограмма разложения сидерита

4 Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с правилами безопасности работы в лаборатории дериватографии.

2. Ознакомиться с содержанием методических указаний.

3. Ознакомиться с общим устройством дериватографа.

4. От преподавателя получить дериватограмму исследуемого вещества.

5. Расшифровать дериватограмму, т.е. ответить на следующие вопросы:

5.1. Происходят ли какие-либо превращения в испытуемом веществе?

5.2. Если происходят, то определить характер превращений (эндотермические или экзотермические).

5.3. Определить характерные точки кривой ДТА – температуры начала и конца превращений.

5.4. Определить, имеет ли место изменения массы при соответствующих превращениях.

5.5. Если изменение массы имеется, то оценить количественно это изменение.

6. Составить отчёт, который должен содержать:

– титульный лист;

– краткое теоретическое обоснование работы (принципы методов ДТА, ТГ, ДТГ, схему дериватографа);

– результаты расшифровки заданной дериватограммы (п.п. 5.1 – 5.5).

5 Контрольные вопросы

1.  В чём сущность метода анализа ДТА?

2.  Какие задачи можно решать с помощью ДТА?

3.  В чём сущность метода ТГ?

4.  Какие задачи можно решать с помощью метода ТГ?

5.  Как определяют знак и величину тепловых эффектов превращения, происходящих в испытуемой пробе?

6.   Как можно количественно оценить содержание составляющих компонентов пробы?

7.  Как можно выявить одновременное протекание эндотермических и экзотермических процессов в пробе?

8.  Как определяется температура начала превращения и его завершения?