Анальгин (Analginum) – метамизол-натрий. Антипирин - Antipyrinum. Аминазин – Aminazinum. Атропина сульфат - Atropini sulfas

Анальгин (Analginum) – метамизол-натрий

Белый кристаллический или бело-желтоватый порошок, без запаха, легко растворим в  воде, мало в 95% спирте, практически не растворим в хлороформе и эфире.

Подлинность

1.  ИК-спектроскопия.

2.  Пирохимическая реакция на Na⁺                          пламя горелки желтого цвета

3.  При нагревании на водяной бане с минеральными к-тами выделяется диоксид серы и формальдегид, которые обнаруживают по запаху:

После охлаждения добавляют р-р хлорида железа (III) , через 2 мин. появляется темно-красное окрашивание.

4.  Анальгин + спирт +HCl + KIO₃ (йодат калия)                 малиновое окрашивание

От избытка реактива окраска усиливается, а затем выпадает бурый осадок йода.

5.  Анальгин + H₂O + H₂SO₄ + хлорная известь                  голубое окрашивание

                зеленое                    желтое

Количественное определение

Йодометрия – прямое титрование йодом  в слабокислой водно-спиртовой среде (до окисления серы (IV) в серу (VI)). Конечную точку титрования можно установить по избытку титрованного раствора йода (желтое окрашивание).

Антипирин - Antipyrinum

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, слабо-горького вкуса, очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, трудно растворим в эфире.

Подлинность: 1) антипирин + FeCl₃ = интенсивно красное окрашивание

2) 2 мл раствора + раствор NaNO₂ + H₂SO₄ (р) = изумрудное окрашивание

3) образование нитрозоантипирина:

Изумрудный

Количественное определение: иодометрия (обратное титрование). Ацетат натрия добавляют чтобы предотвратить обратную реакцию.

Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Аминазин – Aminazinum

Белый мелкокристаллический порошок. Слегка  гигроскопичен. Темнеет на свету.

Очень легко растворим в воде и спирте.

  Подлинность:

  1). ЛП растворяют в воде, прибавляют бромную воду и нагревают до кипения, образуется светло-малиновый раствор:

2). ЛП + HNO₃                                красный  + белая      HNO₃                     б/ц прозрачный     

                                                 цвет         муть                              раствор                 

3). ЛП + NaOH                    Cl^- + …

Cl^- + AgNO₃ = AgCl↓ +NO₃^-;  AgCl + 2NH₃ = [Ag(NH₃)₂]Cl

Количественное определение:

Метод неводного титрования.

Т = HClO₄

Среда = ацетон + ацетат окисной ртути

Ind = метиловый оранжевый

ТЭ = розовое окрашивание

Апоморфина гидрохлорид – Apomorphinihydrochloridum

Для идентификации производных морфина используют р-цию образования апоморфина, происходящую в результате воздействия на морфин, кодеин, этилморфин конц НNO₃ + H₂SO₄

Смесь к НNO₃ + H₂SO₄ окисляют морфин до апоморфина, который затем под действием  НNO₃ – красное окрашивание.

Кодеин образует апоморфин под действием H₂SO₄ + FeCl3 – синее окрашивание - НNO₃ – красное окрашивание.

Количественное определение – неводное титрование (инидикатор кристаллический фиолетовый) растворитель ЛУК, титрант 0,1 М р-р HCl (в присутствии ацетата ртути)

Атропина сульфат - Atropini sulfas

(С17Н23NO3)2*H2SO4*H2O                   Белый кристаллический или зернистый порошок без запаха.

Легко растворим  в воде и спирте, практически не растворим хлороформе и эфире.

Подлинность.

Основание атропина после осаждения его аммиаком и высушивания имеет Тпл=115-116С.

Атропина сульфат может быть идентифицирован по сульфат-иону(реактив – бария хлорид).

Атропин дает р-ции с общеалкалоидными реактивами, например, с пикриновой к-той – образуются пикраты желтого цвета.

Р-ция на тропувую кислоту (р-ция Витали –Морена). Для проведения р-ции препарат выпаривают с дымящей HNO3. При этом происходит гидролиз эфира (атропина) с последующим нитрованием выделившейся троповой кислоты. При нитровании в пара-положении реакция может быть представлена след образом:

К образующемуся нитропроизводному желтого цвета добавляют спиртовой р-р щелочи. В результате образуется соединение хиноидной структуры красно-фиолетового цвета, которое приобретает фиолетовую окраску при добавлении ацетона:

Количественное определение. Проводят методом кислотно-основного титрования в среде ледяной уксусной кислоты (титрант – 0,1 М раствор хлорной кислоты). Около 0,5 г высушенного при 100-105 С до постоянного веса препарата (точная навеска) растворяют в 10мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. К охлажденному раствору прибавляют 3 капли р-ра кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н раствором хлорной к-ты до ясного зеленого окрашивания.  Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н р-ра хлорной к-ты соответствует 0, 06768г (C17H23NO3)2*H2SO4, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.

(атропин)2 + SO4 +HClO4à(атропин) + HSO4 +(атропин) +СIО4.

Бензонал – Benzonalum

Белый кристаллический порошок горького вкуса.

Мало растворим в воде, трудно – в спирте.

  Подлинность:

1). ЛП + C₂H₅OH + CaCl₂ + Co(NO₃)₂ + NaOH                  сине-фиолетовое окрашивание

2). ЛП + NaOH + KHCO₃ + K₂CO_{3     CuSO4}        серо-голубое окрашивание