Экспериментальная работа: первая стадия – получение уксусного ангидрида, вторая стадия – использование полученного ангидрида в синтезе азлактона

Экспериментальная работа: первая стадия – получение уксусного ангидрида, вторая стадия – использование полученного ангидрида в синтезе азлактона.

Первая стадия – получение уксусного ангидрида.

Дата синтеза 27.04.09

Основная реакция

CH₃COCl + CH₃COONa               (CH₃CO)₂O + NaCl

Побочная реакция

(CH₃CO)₂O + H₂O              2 CH₃COOH

Свойства и расчет количеств исходных веществ

Теоретический выход продукта 0.267 моль, 26.2 г.

Выход вещества по методике 21 г, 80%.

Выход вещества в эксперименте 6.02 г, 23%.

Характеристики продуктов реакции

Ход синтеза.

В перегонную колбу емкостью 100 мл, снабженную насадкой Вюрца с водяным холодильником  и капельной воронкой, вставленной на место термометра, внес  30 г безводного уксуснокислого натрия, предварительно разбив крупные куски молотком и растерев полученые кусочки в ступке. Затем, охлаждая колбу в бане водой и льдом, приливали из капельной воронки 21 г хлористого ацетила (интервал между каплями около трех секунд). После прибавления половинного количества хлорангидрида реакцию прерывал на короткое время и перемешали кашицеобразную массу стеклянной палочкой, несколько согнутой и сплющенной на конце. Было замечено образование мельких капелек в верхней части колбы, но до холодильника пары хлористого ацетила не долетели. Вновь сделал баню со льдом. Затем начал прибавлять  оставшеюся  часть хлористого ацетила и прибавление вел со скоростью капля в пять секунд, чтобы не вступивший в реакцию хлористый ацетил не отгонялся. После прибавления всего количества хлористого ацетила начал перегонку (на масляной бане), заменив капельную воронку на термометр и положив в перегоняемую смесь оставшееся 3 г безводного уксуснокислого натрия. Собрал в одну колбу все фракции, летящие в интервале температур 20 – 190 ⁰С.

Вновь собрал установку для перегонки, с использованием паука и трех колб - приемников. Начал перегонку, было выделено две фракции:

1.  Первая фракция начала перегоняться при температуре 105 –117 ⁰С. Ее собрали в колбу 1.

2.  Вторая фракция начала перегоняться при температуре 132 –140 ⁰С. Ее собрали в колбу 2.

Третья фракция не полетела, температура бани достигла 193 ⁰С, после чего нагрев был прекращен.

Масса  колбы 1 вместе с притертой крышкой до перегонки была 31.68 г.

После перегонки масса  колбы 1  стала 59.35 г, т. е. получилось т  27.67 г   вещества, кипящего при  105 –115 ⁰С. Эта фракция была отброшена, так как её температура кипения ниже, чем у уксусного ангидрида.

Масса  колбы 2 вместе с притертой крышкой до перегонки была 56.80 г.

После перегонки масса  колбы 2  стала 62.82 г, т. е. получилось  6.02 г   вещества, кипящего при  132 –140 ⁰С. Проба Бельштейна (проба с медной проволокой на присутствие галогена, проведенная путем смачивания предварительно зачищенного наждачной бумагой конца медной проволоки в исследуемом веществе и внесение этого конца в пламя) дала отрицательный результат. Следовательно,  полученному веществу повторная перегонка не требовалась.

Я оставил полученное вещество на неделю в холодильнике в колбе с притертой крышкой на неделю.