Определение теплоты и энтропии плавления β-дикетонатов лития методом ДСК

Новосибирский государственный университет

Факультет Естественных наук

Курсовая работа по теме:

Определение теплоты и энтропии плавления β – дикетонатов лития методом ДСК

Выполнила:               студентка 342гр.

Ерченко Ирина

Руководитель:          

к.х.н. Зеленина Л.Н.

Новосибирск

2005г.

Введение

Во вступлении хочется сказать о необходимости изучения термодинамических характеристик β-дикетонатов лития и, соответственно, применении этих веществ.

С практической и научной точки зрения представляют интерес тонкие пленки триоксида вольфрама, допированные литием, так как допирование усиливает его функциональные свойства. В свою очередь вольфрам используется за счет своих сенсорных свойств и электрохромности (изменение оптических свойств под действием электрических импульсов).

Для использования в методах получения покрытий и пленок литий-допирующие реагенты должны обладать такими свойствами, как:

-  летучесть (заметное давление пара при невысоких температурах)

-  сравнительно высокая термическая стабильность в конденсированном и газообразном состояниях

-  устойчивость на воздухе

-  растворимость в органических растворителях

-  легкая очистка и пр.

β-дикетонаты лития обладают выше перечисленными свойствами, и поэтому, чтобы использовать их, необходимо знать термические и физико-химические свойства этих веществ.

Данная курсовая работа была проведена для изучения и установления значений температуры, теплоты и энтропии плавления одного из β-дикетонатов лития, в частности дипивалоилметаната лития, чтобы в дальнейшем можно было использовать это вещество в качестве допирующего агента в методе CVD.

Литературный обзор

Метод ДСК

Метод ДСК представляет собой метод, регистрирующий дифференциальную температуру, и является прибором ДТА, но имеются значительные отличия между этими методами.

Дифференциальная сканирующая калориметрия отличается от дифференциального термического анализа тем, что позволяет регистрировать тепловой поток, который характеризует происходящие в веществе изменения в результате нагрева или охлаждения.

Удобства метода ДСК:

-  постоянная доступность активной зоны

-  возможность работать с образцом в ходе опыта

-  метрологическое безразличие к условиям опыта

-  гибкость включения газовой фазы

-  малый “мертвый объем”

-  возможность термохимического изучения полифазовых реакций: (термораспад, коррозия, адсорбция, окисление, горение и пр.)

Вследствие всех тих достоинств прибора ДСК, было решено использовать его для проведения данной курсовой работы.

С помощью этого метода измеряется разность тепловых потоков от образца и эталона или к образцу и эталону как функция температуры или времени. Нагревание образцов при этом происходит по определенной контролируемой программе.

Эксперименты проводились на приборе ДСК фирмы SETARAM.

Принцип действия прибора:

Основной частью является небольшой термостатированный блок с регулируемой температурой, расположенный во внешней камере, в которой поддерживается температура окружающей среды.

Две жаропрочных трубки проходят насквозь через камеру и блок; их средняя часть служит экспериментальной камерой. Эта средняя зона охватывается калориметрическим флюксметром с термопарами, которые соединяют ее термически с термостатированным блоком.

Термостатированный блок устанавливает в образце нужную температуру. Флюксметр измеряет теплообмен между образцом и блоком.

Концы трубок служат для ввода или извлечения образцов, они соединены и с трубками атмосферного контроля.

Охлаждение до температуры ниже комнатной достигается вспомогательным питанием жидким азотом.

В этом методе образец и эталон, находящиеся в экспериментальной камере, нагреваются или охлаждаются с одинаковой скоростью, причем их температуры поддерживаются одинаковыми.

Было проведено несколько опытов при различных скоростях нагревания, которые показали независимость процесса плавления от этого параметра.

Результаты, получаемые из метода ДСК