Отработанные спиртовые растворы собираем в
отдельную ёмкость для спиртовок!!!!!
АНАЛИЗ СПИРТОВОГО РАСТВОРА РУТИНА
На исследование поступает этанольный раствор рутина
Описание. Указать внешний вид полученного раствора
ПОДЛИННОСТЬ
1. 2 мл исследуемого раствора помещают в пробирку и нагревают с 2 мл 0,5 % раствора хлороводородной кислоты и фильтруют. К фильтрату добавляют 6 капель раствора натрия гидроксида (или раствора калия гидроксида) и 3 мл реактива Фелинга. При кипячении смеси образуется красный осадок.
2. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида (или 2 мл 1 моль/л раствора калия гидроксида), появляется желто–оранжевое окрашивание.
3. 2 мл исследуемого раствора нагревают и прибавляют 5 капель концентрированной хлороводородной кислоты и 0,005 – 0,01 г порошка магния (или магниевой стружки, или гранул цинка, или цинковой пыли). Постепенно раствор окрашивается в красный цвет. После получения красного окрашивания добавляют 1 мл 30 % раствора натрия гидроксида (или 30 % раствора калия гидроксида) наблюдают изменение окрашивания.
4. Раствор, полученный для количественного определения, при измерении на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см имеет максимум поглощения при длинах волн 259 ± 1 нм и 362,5 ± 1 нм.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1. Способ расчета по удельному коэффициенту поглощения
1 мл исследуемого раствора пипеткой Мора на 1 мл помещают в пробирку, затем пипеткой для титрования добавляют 9 мл этанола. Смесь тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 259 ± 1 нм (D1) и 362,5 ± 1 нм (D2) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Если отношение D1/D2 находится в пределах 0,875 ± 0,004, то концентрацию содержание рутина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
, где
325,5 –
удельный коэффициент поглощения 
чистого
рутина (безводного) в абсолютном этаноле при длине волны 362,5 нм;
Vа – аликвота раствора рутина.
Если отношение D1/D2 превышает 0,879, то содержание рутина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
2. Способ расчета по стандартному раствору
1 мл раствора рабочего стандартного образца пипеткой Мора на 1 мл помещают в пробирку, затем пипеткой для титрования добавляют 9 мл этанола. Смесь тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 259 ± 1 нм (D1) и 362,5 ± 1 нм (D2) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Концентрацию рутина в исследуемом растворе рассчитывают исходя из оптической плотности при длинах волн 259 ± 1 нм (D1) и 362,5 ± 1 нм (D2).
По результатам расчетов выбирают наиболее оптимальный способ количественного определения.
НЕПОЛНЫЙ ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ
ГЕЛЯ С ТРОКСЕРУТИНОМ
По физическим свойствам – жёлтый порошок, растворим в воде, глицерине, пропиленгликоле. Практически нерастворим в холодном этаноле (образует алкоголят), эфире, бензоле, хлороформе.
Качественную реакцию цианидиновой пробы проводят с раствором рабочего стандартного образца троксерутина и с лекарственной формой. Результаты сравнивают.
Обзорный спектр в ультрафиолетовой области получают для раствора рабочего стандартного образца и для раствора, полученного из лекарственной формы.
Количественное определение троксерутина в лекарственной форме проводят с использованием раствора рабочего стандартного образца
Подготовка лекарственной формы к анализу. На аналитических весах отвешивают около 0,5 г лекарственной формы (точная навеска) и помещают в мерный цилиндр из термостойкого стекла, добавляют этанола до объема 10 мл. Пробирку накрывают вощаной бумагой и нагревают на водяной бане до полного растворения основы (около 5 минут). Затем пробирку полностью охлаждают, обращая внимание на то, чтобы она была плотно закрыта бумагой. При необходимости объем раствора в пробирке доводят этанолом до 10 мл (раствор А). При необходимости фильтруют в другую пробирку.
ПОДЛИННОСТЬ
1. К 1 мл раствора А прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида (или 2 мл 1 моль/л раствора калия гидроксида), появляется желто–оранжевое окрашивание.
2. 2 мл раствора А нагревают и прибавляют 5 капель концентрированной хлороводородной кислоты и 0,005 – 0,01 г порошка магния (или магниевой стружки, или гранул цинка, или цинковой пыли). Постепенно раствор окрашивается в красный цвет. После получения красного окрашивания добавляют 1 мл 30 % раствора натрия гидроксида (или 30 % раствора калия гидроксида) наблюдают изменение окрашивания.
Параллельно проводят реакцию с раствором стандартного образца!!!
3. 2 мл раствора А помещают в пробирку и прибавляют 5 капель раствора железа хлорида. Наблюдают изменение окрашивания.
4. В первую пробирку помещают 2 мл раствора А и прибавляют 10 капель раствора натрия гидроксида. Во вторую пробирку помещают 0,01 г новокаина, 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита, тщательно перемешивают. К содержимому первой пробирки приливают содержимое второй пробирки. Наблюдают изменение окрашивания.
5. Раствор, полученный для количественного определения, исследуют спектрофотометрически в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Получают обзорный спектр в диапазоне дин волн от 210 до 380 нм, обращая внимание на наличие полос поглощения.
Сравнивают со спектром раствора рабочего стандартного образца.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
2 мл раствора А пипеткой для титрования на 2 мл «на слив» помещают в пробирку, прибавляют 8 мл этанола пипеткой для титрования (пипетка на 10 мл), смесь тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн, выбранных на основе обзорного спектра, в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца.
Приготовление раствора рабочего стандартного образца. 1 мл раствора стандартного образца троксерутина (0,02 %) пипеткой Мора помещают в пробирку, прибавляют 9 мл этанола, отмеренного пипеткой для титрования. Тщательно перемешивают.
Раствор сравнения – этанол.
Рассчитывают концентрацию троксерутина в лекарственной форме.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.
