Анализ концентрированных растворов: Методическая разработка к практическому занятию

КОНЦЕНТРАТЫ,  СКОРОПОРТЯЩИЕСЯ  И

НЕСТОЙКИЕ  ПРЕПАРАТЫ

       ТЕМА:  «Анализ  концентрированных  растворов»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ.  Овладеть методами внутриаптечного контроля качества концентрированных растворов (концентратов)

ЦЕЛЕВЫЕ  ЗАДАЧИ:  1.Изучить особенности анализа концентратов  в аптечной практике.

2.  Провести качественный анализ  концентратов фармакопейными и нефармакопейными реакциями.

3.  Определить  количественное  содержание  лекарственного вещества в концентратах химическими и  физико–химическими  методами.

4.  Провести расчеты  в  количественном анализе концентратов:

–  фактора пересчета  (К);  титра  (Т);

–  допустимых   норм   расхода  титрованного раствора в мл  (минимум – максимум);

–  содержания вещества  в %  (Х).

5.  Сравнить отклонения лекарственного вещества в концентратах с нормами отклонений по приказу  № 305.

6.  Сделать  вывод  о  необходимости укрепления или разведения концентрата и провести соответствующие расчеты.

7.  Разбавить или укрепить концентраты.

8.  Провести повторный количественный анализ.

9.  Оформить протокол анализа.

ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ:  Концентрированные растворы:

Аммония хлорида  20 %;

Кислоты аскорбиновой  5 %;

Кислоты борной  3 %;

Натрия гидрокарбоната  5 %;

Натрия тиосульфата  60 %;

Гексаметилентетрамина  10 %.

Концентрированные растворы, приготовленные в аптеках, должны быть проверены на подлинность, плотность и количественное содержание препарата.

В  инструктивно–методических  указаниях приводятся таблицы, где указывают наименование препарата, концентрацию его в растворе, плотность, реакции подлинности, количественное определение объемным или  физико–химическим  методом, фактор пересчета  (К), нормы раствора титрованного раствора  (минимум  –  максимум  с учетом допустимых отклонений)  и сроки хранения.

Процентное содержание препарата  (Х)  в анализируемом растворе определяют по формуле:

Х  =  К  •  V,

где    К  –  фактор пересчета;

V  –  объем израсходованного титрованного раствора.

Фактор пересчета  (К)  вычисляют по формуле:

 , где   Т  –  титр соответствующей молярности;

V  –  объем разведенного раствора,  мл;

V₁  –  объем концентрированного раствора, взятого для разведения,  мл;

V₂  –  объем разведенного раствора, взятого для анализа,  мл.

Если после количественного определения установлено, что концентрация раствора не укладывается в соответствующие пределы, то тогда раствор укрепляется или разводится и анализируется повторно.

Формулы расчета для исправления концентрации растворов,

приготовленных  массо–объемным  или  массо–весовым  способом

I.  Найденная  концентрация  крепче  требуемой:

 , где   X  –  количество воды,  необходимое  для  разбавления приготовленного раствора,  мл;

A  –  объем приготовленного раствора,  мл;

B  –  требуемая концентрация раствора,  %;

C  –  фактическая концентрация раствора,  %.

II.  Найденная  концентрация  слабее  требуемой:

1.  Для растворов, приготовленных  массо–объемным  способом.

 ,

2.  Для растворов, приготовленных  массо–весовым  способом.

, где   X  –  количество   сухого  вещества,   которое  необходимо  добавить  к раствору,  г;

A  –  объем приготовленного раствора,  мл

B  –  требуемая концентрация раствора,  %;

ρ₂₀  –  плотность раствора при  20 ⁰С,  г/см³;

С  –  фактическая концентрация раствора,  %.

Приказ  № 305

Отклонения,  допустимые  в  концентратах

·  При содержании лекарственного вещества до  20 %  –  не более  ± 2 %  от обозначенного процента.

·  При содержании лекарственного вещества свыше  20 %  не более  ± 1 %  от  обозначенного процента.

Пример  расчета  отклонений:

При количественном определении  20 %  аммония хлорида на титрование теоретически должно быть израсходовано  9,35 мл  0,1 моль/л  раствора серебра нитрата.

Расчет отклонений:

9,35 мл    составляет    100 %

Х мл        составляет    ± 2 %

Максимальное  отклонение  (max)

9,35  +  0,19  =  9,54

Минимальное  отклонение  (min)

9,35  –  0,19  =  9,16

Пределы отклонений   [ 9,16 мл  –  9,54 мл ]

ЗАДАНИЕ  1.   ПРОВЕСТИ   АНАЛИЗ   КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ  РАСТВОРОВ, ПРИГОТОВЛЕННЫХ

МАССО–ОБЪЕМНЫМ  СПОСОБОМ

РАСТВОР  АММОНИЯ  ХЛОРИДА   20 %

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

1.  К  5 - 6  каплям  раствора прибавляют  0,5 – 1 мл  раствора  натрия гидроксида и нагревают. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и посинению красной лакмусовой бумаги.

2.  К  2 - 3  каплям  раствора прибавляют  2 – 3 капли  разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К  5 мл  разведенного раствора  (5 : 100)  прибавляют  2 мл  воды и титруют  0,1 моль/л  раствором серебра нитрата до  оранжево–желтого  окрашивания  (индикатор  –  калия хромат).

РАСТВОРГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА  10 %

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

К  2 - 3  каплям  раствора прибавляют  0,01 г  салициловой кислоты и  2 – 3 капли  концентрированной серной кислоты. Появляется розовое окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

10 мл  разведенного  (10 : 100)  раствора титруют  0,1 моль/л  раствором хлороводородной кислоты до фиолетового окрашивания  (индикатор  –  2 капли метилового оранжевого и  1 капля метиленового синего.

РАСТВОР  КИСЛОТЫ  АСКОРБИНОВОЙ   5 %

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

1.  К  4 - 5  каплям раствора прибавляют  2 – 3  капли раствора серебра нитрата;  образуется металлическое серебро в виде серого осадка.

2.  К   4 - 5  каплям  раствора   прибавляют   1 – 2  капли   гексацианоферрата (III)  калия,  2 – 3  капли  раствора  железа (III) хлорида;  появляется синее окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1.  К  1 мл  раствора прибавляют 5 мл  воды и титруют  0,1 моль/л  раствором