Количественный анализ спиртовых растворов с применением рефрактометрии: Методическая разработка к практическому занятию

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ  АНАЛИЗ  СПИРТОВЫХ

РАСТВОРОВ  С  ПРИМЕНЕНИЕМ  РЕФРАКТОМЕТРИИ

В настоящее время концентрацию этанола можно определить рефрактометрическим методом.

В водных растворах этанола наблюдается линейная зависимость показателя преломления от его концентрации до  50 – 55 %.  При более высокой концентрации этанола не соблюдается прямопропорциональная зависимость. В связи с этим в растворах этанола с концентрацией более  55 %  необходимо его предварительное разведение водой.

Следует иметь в виду, что на точность результатов рефрактометрического анализа спиртовых растворов значительное влияние оказывает температура. Поэтому, если определение показателя преломления проводится не при  20 ⁰С,  необходимо вносить поправку на температуру. Величины поправок показателя преломления на  1 ⁰С  (температурный коэффициент)  приведены в таблице  № 1.  В случае определения при температуре выше  20 ⁰С  поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления, если анализ проведен при температуре ниже  20 ⁰С,  поправку вычитают.

Для рефрактометрического определения концентрации этанола в растворах, содержащих не менее  55 %  этанола, наносят на призму рефрактометра  3 – 5  капель спиртового раствора, быстро закрывают ее и определяют показатель преломления. Далее, если определение проводилось не при температуре  20 ⁰С,  вносят поправку на температуру и после приведения показателя преломления к  20 ⁰С  находят по таблице концентрацию этанола, соответствующую полученной величине показателя преломления.

ЗАДАНИЕ  1.   ОПРЕДЕЛИТЬ  КОНЦЕНТРАЦИЮ  10 %,

20 %,  40 %,  50 %  ЭТАНОЛА.

МЕТОДИКА  АНАЛИЗА  40 %  ЭТАНОЛА

Например, определение показателя преломления проводится при 23 ⁰С.  Показатель преломления – 1,3541.  Согласно таблице  № 1, поправка на  1 ⁰С  для показателя преломления, близкого по величине к полученному  (1,35500),  равна  2,4 • 10^–4  (т.е.  0,00024).

Температура выше  20 ⁰С  на  3 ⁰С,  следовательно, поправка равна:  0,00024 • 3  =  0,00072.  Поскольку определение проводилось при температуре выше  20 ⁰С,  поправку следует прибавлять к полученной величине показателя преломления,  т.е.  истинный показатель преломления при  20 ⁰С  равен:

1,3541  +  0,00072  =  1,35482.

По  таблице № 1  определяют соответствующую данному показателю преломления концентрацию этанола. Найденной нами величины в таблице   (1,35482)  нет, близкому по величине показателю преломления  (1,35500)  соответствует  40 %  концентрация этанола.

Необходимо определить, какая концентрация этанола соответствует разности показателей преломления:

1,35500  –  1,35482  =  0,00018.

Поправка на  1 %  этанола равна  4,0 • 10^–4  (таблица  № 1),  следовательно,

Таким образом, истинное содержание этанола в исследуемом растворе:

40 %  –  0,45 %  =  39,55 %.

                                                                                                             Таблица  1

ПОКАЗАТЕЛИ  ПРЕЛОМЛЕНИЯ  СПИРТО–ВОДНЫХ  РАСТВОРОВ,

КОНЦЕНТРАЦИЯ  КОТОРЫХ  ВЫРАЖЕНА  В  ОБ. %

Концентра-ция этанола,  %	Показатель преломления при  20 0С	Поправка показателя преломления на  1 % этанола	Температурный  коэффициент
1	2	3	3
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13	1,33300 1,33345 1,33400 1,33444 1,33493 1,33535 1,33587 1,33641 1,33700 1,33760 1,33808 1,33870 1,33924 1,33977	– 4,5 • 10–4 5,5 • 10–4 4,4 • 10–4 4,9 • 10–4 4,2 • 10–4 5,2 • 10–4 5,4 • 10–4 5,9 • 10–4 6,0 • 10–4 4,8 • 10–4 6,2 • 10–4 5,4 • 10–4 5,3 • 10–4	1,0 • 10–4 1,0 • 10–4 1,0 • 10–4 1,1 • 10–4 1,1 • 10–4 1,2 • 10–4 1,2 • 10–4 1,3 • 10–4 1,3 • 10–4 1,3 • 10–4 1,4 • 10–4 1,4 • 10–4 1,4 • 10–4 1,4 • 10–4

                                                                                                           Таблица  1

                                                                                                        (продолжение)

1	2	3	3
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 30 35 40 45 50 55	1,34043 1,34096 1,34158 1,34209 1,34270 1,34330 1,34390 1,34452 1,34512 1,34573 1,34635 1,34697 1,35000 1,35320 1,35500 1,35700 1,35900 1,36060	6,6 • 10–4 5,3 • 10–4 6,2 • 10–4 5,1 • 10–4 6,1 • 10–4 6,0 • 10–4 6,0 • 10–4 6,2 • 10–4 6,0 • 10–4 6,1 • 10–4 6,2 • 10–4 6,2 • 10–4 6,0 • 10–4 6,4 • 10–4 4,0 • 10–4 4,0 • 10–4 4,0 • 10–4 3,2 • 10–4	1,4 • 10–4 1,5 • 10–4 1,5 • 10–4 1,5 • 10–4 1,5 • 10–4 1,5 • 10–4 1,6 • 10–4 1,6 • 10–4 1,7 • 10–4 1,8 • 10–4 1,9 • 10–4 2,0 • 10–4 2,0 • 10–4 2,1 • 10–4 2,4 • 10–4 2,4 • 10–4 2,6 • 10–4 2,6 • 10–4

ЗАДАНИЕ  2.   АНАЛИЗ  СПИРТОВЫХ  РАСТВОРОВ

ЛЕКАРСТВЕННЫХ  ВЕЩЕСТВ

Для определения концентрации этанола в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на  70 %  этаноле, разбавление обычно проводится  1 : 2,  а приготовленных на  95 %  этаноле  –  1 : 3.

Исключение составляют растворы салициловой кислоты, приготовленные на  70 %  этаноле, которые разводят  2 : 1  вследствие ограниченной растворимости салициловой кислоты в воде. При этом необходимо учитывать, что при смешивании этанола с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправку к фактору разведения, а именно:  при смешивании учитывается не коэффициент