Качественные реакции с общеалкалоидыми осадительными реактивами: Методическая разработка к практическому занятию

МЕТОДИЧЕСКАЯ  РАЗРАБОТКА

К  ПРАКТИЧЕСКОМУ  ЗАНЯТИЮ

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ С ОБЩЕАЛКАЛОИДЫМИ

ОСАДИТЕЛЬНЫМИ РЕАКТИВАМИ

На предметное стекло поместить несколько кристаллов определяемого вещества. Исследуемые кристаллы полностью растворить в одной капле разведенной хлороводородной кислоты. Рядом с каплей растворенных кристаллов поместить на предметное стекло каплю реактива. Смешать капли стеклянной палочкой. Полученную смесь выпарить на плитке досуха. Рассмотреть полученные кристаллы под микроскопом. Зарисовать.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

НОВОКАИНА  В  СУБСТАНЦИИ

1.  Метод нитритометрии

Точную навеску препарата  (около  0,2 г)  растворяют в  10 мл  воды очищенной, охлаждают на ледяной бане в течение 10 минут, добавляют  5 мл  разведенной хлороводородной кислоты и  1 г  калия бромида. Медленно и при постоянном перемешивании полученный раствор титруют  0,1 моль/л  раствором натрия нитрита, добавляя его сначала со скоростью  2 мл  в минуту, а в конце титрования  (за  0,5 мл  до точки эквивалентности)  по  0,05 мл  через минуту.

Индикатор  −  смесь  5 капель  тропеолина 00  и  2 капель  метиленового синего.  Титруют  от фиолетового до зеленого окрашивания раствора.

2.  Метод меркуриметрии

Точную навеску препарата  (около  0,2 г)  растворяют в  10 мл  воды очищенной, прибавляют  2 мл  разведенной кислоты азотной,  5 – 7  капель дифенилкарбазона и титруют  0,1 моль/л  раствором  ртути (II) нитрата  до фиолетового окрашивания.

3.  Метод неводного титрования

Точную навеску препарата  (около  0,2 г)  растворяют в  10 мл  раствора ацетата окисной ртути, предварительно нейтрализованного  0,1 моль/л  раствором кислоты хлорной по кристаллическому фиолетовому, прибавляют  10 мл  безводной кислоты уксусной и титруют с тем же индикатором  0,1 моль/л  раствором кислоты хлорной до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

4.  Метод нейтрализации в присутствии органического растворителя

Точную навеску препарата  (около  0,2 г)  растворяют в  10 мл  воды очищенной, прибавляют  1 мл  хлороформа,  10  капель спиртового раствора фенолфталеина и титруют  0,1 моль/л  раствором  натрия гидроксида при постоянном интенсивном перемешивании до розового окрашивания.

5.  Метод нейтрализации в спиртовой среде

Точную навеску препарата  (около  0,2 г)  растворяют в  2 мл  воды очищенной, прибавляют  5 мл  спирта этилового, нейтрализованного по фенолфталеину, добавляют  5  капель спиртового раствора фенолфталеина и титруют  0,1 моль/л  раствором  натрия гидроксида при постоянном интенсивном перемешивании до розового окрашивания.

По результатам исследования делают заключение о наиболее точном методе анализа.