Выполнение качественного и количественного анализа лекарственных форм: Методическая разработка к практическому занятию

белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.

2.  К  0,5 мл  раствора прибавляют  5 – 6 капель  раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Глюкоза.  К  0,5 мл  раствора прибавляют  1 – 2 мл  реактива  Фелинга и нагревают до кипения. Образуется  кирпично–красный  осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Проводят  без  предварительного разделения ингредиентов.

Натрия  бромид.  К  1 мл  лекарственной формы прибавляют  1 – 2 капли  бромфенолового синего, по каплям разведенную кислоту уксусную до  зеленовато–желтого окрашивания и титруют  0,1 моль/л  раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

Магния  сульфат.  К  1 мл  раствора  прибавляют  10 мл  воды,  5 мл  аммиачного буферного раствора,  0,02 г  индикаторной смеси кислотного хром черного специального и титруют  0,05 моль/л   раствором  Трилона Б  до синего окрашивания.

Глюкоза.  Показатель преломления раствора определяют с применением рефрактометра.

Содержание глюкозы в граммах  (Х)  вычисляют по формуле.

 ,

где   n  –  показатель преломления анализируемого раствора при  20 ⁰С;

n₀  –  показатель преломления воды при  20 ⁰C;

0,00134  –  фактор прироста показателя преломления  1 %  раствора натрия бромида;

С₁  –  концентрация натрия бромида в растворе, найденная аргентометрическим методом, в процентах;

0,000953  –  фактор прироста показателя преломления  2,5 %  раствора магния сульфата;

С₂  –  концентрация магния сульфата в растворе, найденная трилонометрическим методом, в процентах;

0,00142  –  фактор прироста показателя преломления  10 %  раствора безводной глюкозы.

ЛЕКАРСТВЕННАЯ  ФОРМА  № 2

Кальция хлорида    6,0  –  200,0

Натрия бромида     4,0

Новокаина               1,0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

Проводят без предварительного разделения ингредиентов.

Кальций–ион.  К  1 – 2 каплям  раствора на предметном стекле прибавляют  1 –2 капли  раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной или азотной кислоте.

Натрий–ион.  Определяют как в  лекарственной форме № 1.

Совместное  определение  хлорид–  и  бромид–ионов.  К  1 – 2 каплям  лекарственной формы в пробирке прибавляют по  10 – 15 капель  воды и разведенной кислоты серной,  1 мл  хлороформа,  1 – 2  капли  1 %  раствора калия перманганата и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в  желто–бурый  цвет  (бромид–ион).  Далее прибавляют раствор калия перманганата до стойкого фиолетового окрашивания водного слоя и встряхивают до полного окисления  бромид–иона  в молекулярный бром, который растворяется в хлороформе. Чтобы убедиться, что весь бромид окислен, водный слой сливают в другую пробирку, прибавляют  1 мл  хлороформа, несколько капель калия перманганата и встряхивают. Если хлороформный слой не окрашивается, водный слой сливают, прибавляют к нему по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания, затем  2 – 3  капли раствора серебра нитрата;  выделяется белый осадок  (хлорид–ион).

Новокаин.  К  нескольким каплям микстуры прибавляют  3 – 4 капли  разведенной хлороводородной кислоты и раствора натрия нитрита, перемешивают и приливают  15 – 20  капель  щелочного раствора  β–нафтола;  появляется  оранжево–красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Проводят  без  предварительного разделения ингредиентов.

Кальция  хлорид.  К  1 мл  раствора прибавляют  5 мл  воды,  4 – 5 мл  аммиачного буферного раствора,  0,1 г  индикаторной смеси кислотного хром  темно–синего  или кислотного хром черного и титруют  0,05 моль/л   раствором  Трилона Б  до сине–фиолетового.

Новокаин.  Определяют алкалиметрическим методом.  К 1 мл  микстуры прибавляют  5 – 10 мл  нейтрализованной смеси спирта с хлороформом  (1 : 2),  5 – 7  капель раствора фенолфталеина и титруют  0,1 моль/л  раствором натрия гидроксида при взбалтывании до  слабо–розового  окрашивания водного слоя.

Сумма  всех трех ингредиентов.  Определяют меркуриметрически.  К  1 мл  микстуры прибавляют  1 – 2  капли разведенной азотной кислоты,  5 – 8  капель дифенилкарбазона и титруют  0,1 моль/л  раствором  ртути(II)нитрата до фиолетового окрашивания.

ЛЕКАРСТВЕННАЯ  ФОРМА  № 3

Кальция хлорида

Натрия бромида    по  10,0

Натрия тиосульфата    20,0

Воды очищенной  до  200,0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

Проводят без предварительного разделения ингредиентов.

Натрий–ион.  Определяют как в  лекарственной форме № 1.

Кальций–ион.  К  1 – 2 каплям  раствора на предметном стекле прибавляют  1 –2 капли  раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной или азотной кислоте.

Тиосульфат–ион.  К  1 капле  исследуемого раствора прибавляют  4 – 5 капель  кислоты серной, выделяется желтоватый осадок и появляется