Порошки. Определение подлинности. Количественное определение: Методическая разработка к практическому занятию

ПОРОШКИ

ЛЕКАРСТВЕННАЯ  ФОРМА  № 1

Кислоты аскорбиновой    0,1

Глюкозы                             0,2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

          Кислота аскорбиновая.

1)  К  0,05 г  порошка прибавляют  1 - 2  капли растворов гексацианоферрата калия и  железа(III)хлорида;  появляется синее окрашивание.

2)  К  0,01 г  порошка прибавляют  3 - 5  капель раствора серебра нитрата;  появляется осадок серого цвета.

Глюкоза.  0,05 г  порошка растворяют в  1 - 2  мл  воды, прибавляют  0,01 г  тимола, взбалтывают и по стенке пробирки наслаивают  1 - 2 мл  концентрированной серной кислоты. На границе жидкостей образуется малиновое кольцо.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

ВАРИАНТ  I

Аскорбиновая кислота.  Около  0,1 г  (т.м.)  порошка помещают в колбу для титрования, прибавляют  5 мл  воды.  Титруют  0,1 моль/л  раствором  йода до желтого окрашивания.

          Глюкоза.  К раствору после титрования прибавляют  15 мл  0,1 моль/л  раствора йода,  1 мл  10 %  раствора натрия гидроксида и оставляют в темном месте на  10 мин.  Затем к раствору добавляют  5 мл  разведенной серной кислоты  (до кислой реакции).  Титруют  0,1 моль/л  раствором  натрия тиосульфата в присутствии крахмала.

ВАРИАНТ  II

Аскорбиновая кислота.  Около  0,1 г  (т.м.)  порошка растворяют в  5 мл  воды;  2 мл  полученного раствора титруют  0,1 моль/л  раствором натрия гидроксида  (индикатор  -  фенолфталеин).

          Глюкоза.  В оставшейся части раствора лекарственной формы проводят определение показателя преломления на рефрактометре.

ВАРИАНТ  III

Аскорбиновая кислота.  Около  0,1 г  (т.м.)  порошка помещают в колбу для титрования, прибавляют  5 мл  воды.  Титруют  0,1 моль/л  раствором  йода до  слабо-желтого  окрашивания.

          Глюкоза.  Определяют рефрактометрически.

ЛЕКАРСТВЕННАЯ  ФОРМА  № 2

Уротропина     0,25

Стрептоцида    0,3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

          Уротропин  (гексаметилентетрамин).  К  0,05 г  порошка прибавляют  0,01 г  натрия салицилата, несколько капель концентрированной серной кислоты;  появляется розоватое окрашивание.

Стрептоцид.  К  0,2 г  порошка прибавляют  2  мл  разведенной хлороводородной кислоты,  1 мл  0,1 моль/л  раствора натрия нитрита.  Полученный раствор выливают в щелочной раствор  b-нафтола;  появляется  вишнево-красное  окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Уротропин  (гексаметилентетрамин).  Метод нейтрализации.  Около  0,25 г  (т.м.)  порошка растворяют в мерной колбе на  50 мл,  доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.  10 мл  фильтрата титруют  0,1 моль/л  раствором хлороводородной кислоты  (индикатор:  2  капли  метилового оранжевого  и  1  капля  метиленового синего)  до перехода зеленого окрашивания в фиолетовое.

          Стрептоцид.  Метод нитритометрии.  К  0,02 г  (т.м.)  порошка прибавляют  15 мл  воды,  5 мл  разведенной хлороводородной кислоты,  0,1 г  калия бромида  (индикатор:  2  капли тропеолина  00  и  1  капля метиленового синего)  и титруют  0,02 моль/л  раствором  натрия нитрита до зеленого окрашивания.

ЛЕКАРСТВЕННАЯ  ФОРМА  № 3

Димедрола                    0,005

Кальция глюконата      0,1

Глюкозы                        0,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

          Димедрол.  К  0,01 г  порошка добавляют  2 – 3  капли  концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении  2 – 3 капель  воды.

          Кальция глюконат.

а)  К  0,05 г  порошка прибавляют  1 мл  разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения и добавляют  3 – 5 капель  раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

б)  К  0,02 г  порошка  прибавляют  1 мл  воды  и  1 каплю  раствора  железа(III)хлорида. Появляется  светло–зеленое  окрашивание.

          Глюкоза.  К  0,01 г  порошка прибавляют  0,5 мл  воды,  1 мл  реактива  Фелинга  и нагревают до кипения. Образуется  кирпично–красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

          Димедрол.  (Метод Фаянса).  К  0,1 г  (т.м.)  порошка прибавляют  2 – 3 мл  воды,  1 – 2 капли  раствора бромфенолового синего, по каплям разведенной уксусной кислоты до  зеленовато–желтого окрашивания и титруют  0,02 моль/л  раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

          Кальция глюконат.  (Метод трилонометрии).  Растворяют  0,2 г  (т.н.)  порошка в 10 мл  воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл  аммиачного буферного раствора,  0,02 г  индикаторной смеси кислотного хром  темно–синего  и титруют  0,05 моль/л  раствором  Трилона Б  до  сине–фиолетового  окрашивания.

Глюкоза.  (Метод рефрактометрии).  Растворяют  0,2 г  (т.н.)  порошка в  1 – 1,5 мл  воды, объем доводят водой до  2 мл  и определяют показатель преломления раствора на рефрактометре.

КОНТРОЛЬНЫЕ  ВОПРОСЫ

И  СИТУАЦИОННЫЕ  ЗАДАЧИ

1.  Мешает ли кислота аскорбиновая обнаружению глюкозы  по  реакции  по-лучения  «серебряного зеркала»?

2.  Какие из приведенных веществ можно обнаружить  по  реакции ауриново-го красителя ?

а)  новокаин;

б)  гексаметилентетрамин;

в)  натрия бензоат;

г)  фенобарбитал.

3.  Какие  из  ниже перечисленных лекарственных средств дают реакцию  му-рексидной пробы?

а)  кофеин  –  бензоат натрия;

б)  промедол;

в)  теофиллин.

4.  Можно ли титровать сумму кислоты аскорбиновой и пиридоксина гидро