Бензилпенициллина натриевая соль. Стрептомицина сульфат: Методическая разработка к практическому занятию

АНАЛИЗ  ЛЕКАРСТВЕННОЙ  ФОРМЫ

Бензилпенициллина натриевой соли    100000  ЕД

Стрептомицина сульфата    100000  ЕД

Стрептоцида    0,3

Кислоты борной  0,5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ПОДЛИННОСТИ

          Бензилпенициллина  натриевая  соль

1.  0,05 г  лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют  3 – 4 капли  10 %  раствора натрия гидроксида, выпаривают на водяной бане досуха и сухой остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения добавляют  1 – 2 капли  5 %  раствора натрия нитропруссида. Появляется быстро исчезающее  красно–фиолетовое  окрашивание.

2.  К  0,01 г  лекарственной формы прибавляют  1  каплю  реактива, состоящего из  1 мл  1 моль/л  раствора гидроксиламина гидрохлорида и  0,3 мл  1 моль/л  раствора натрия гидроксида. Через  2 – 3  минуты добавляют  1 каплю  1 моль/л  раствора кислоты уксусной и после перемешивания  –  1 каплю  раствора  меди(II)нитрата.  Через  1 минуту  образуется зеленый осадок.

Стрептомицина  сульфат

1.  К  0,05 г  порошка прибавляют  1 мл  воды очищенной,  3 – 4  капли  10 %  раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане в течение  2 − 3 мин.  После охлаждения добавляют  5 – 6 капель  разведенной серной кислоты и  2 – 3 капли  3 %  раствора  железа(III)хлорида  или  1 %  раствора железоаммониевых квасцов;  появляется  красно–фиолетовое  или фиолетовое окрашивание.

2.  К  0,05 г  лекарственной формы прибавляют  3 мл  воды очищенной, нагревают в течение  1 минуты  на водяной бане и добавляют  1 – 2  капли  раствора бария хлорида. Выпадает белый осадок, нерастворимый в минеральных кислотах.

Стрептоцид

0,05 г  лекарственной формы растворяют в  2 мл  воды, подкисляют  3 каплями  разведенной хлороводородной кислоты, прибавляют  3 капли  0,1 моль/л  раствора натрия нитрита и взбалтывают, полученный раствор прибавляют к  3 мл  свежеприготовленного щелочного раствора  β−нафтола;  появляется  вишнево−красное  окрашивание или выделяется  вишнево−красный  осадок.

Кислота  борная

0,05 г  лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют  2 мл  95 %  этилового спирта,  1 − 2 капли  серной кислоты концентрированной и поджигают. Пламя имеет зеленую кайму.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ

          Бензилпенициллина натриевая соль  определяется йодиметрическим методом, который основан на окислении раствором йода продуктов щелочного гидролиза бензилпенициллина. По разности в количестве йода, затраченного до инактивации бензилпенициллина щелочью  (контрольный опыт)  и после инактивации, судят о количественном содержании бензилпенициллина.

Около  0,2 г  лекарственной формы   (точная масса)  помещают в стеклянный стаканчик объемом  50 – 100 мл,  прибавляют  5 мл  воды очищенной, перемешивают в течение  1 минуты и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 мл.  Колбу и фильтр промывают фосфатным буферным раствором 1  (рН  6,0),  сначала  5 мл,  затем  4  раза  по  3  мл и при тщательном перемешивании объем раствора доводят фосфатным буфером  до метки  (Раствор  «А»).

5 мл  Раствора «А»  переносят в колбу для титрования с притертой пробкой, прибавляют  2 мл  1 моль/л  раствора  натрия гидроксида и оставляют на  15 минут.  Затем добавляют  2,4 мл  1 моль/л  раствора кислоты хлористоводородной  и  10 мл  0,01 моль/л  раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на  20 минут  в темном месте.  Избыток йода оттитровывают  0,01 моль/л  раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания  (индикатор  –  крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.  5 мл   Раствора «А»  помещают в колбу для титрования с притертой пробкой,  прибавляют  0,4 мл  1 моль/л  раствора кислоты хлористоводородной,  10 мл  0,01 моль/л  раствора йода и титруют  0,01 моль/л  раствором натрия тиосульфата.

1 мл  0,01 моль/л  раствора йода соответствует  0,0004241 г  стандартного образца бензилпенициллина натриевой соли.

Содержание бензилпенициллина калиевой соли в граммах  (Х)  вычисляют по формуле:

, где  V_К.О.  –  объем  0,01 моль/л  раствора  натрия тиосульфата, затраченного на титрование контрольного опыта;

V_Оп.  -  объем  0,01 моль/л  раствора натрия тиосульфата,  затраченного на титрование опытного образца;

K  -  поправочный коэффициент титрованного раствора;

Э  -  0,0004241 г/мл,  эквивалент стандартного образца натриевой