Механизмы разрушения металлических сплавов. Методы оценки концентрации элементов в твердом растворе, страница 6

Термические метода анализа применяются для оценки качества различных операий в процессе литья и при хто.

Калориметрия удобна для анализа свойств закалочных жидкостей.

Анализ взаимодействия с корпускулярным и электромагнитным излучением.(КиЭМИ).

Методы связанные с зондированием исследуемого объекта с помощью К и ЭМИ. Информацию в этих методах получают по характеристикам излучения получаемым после взаимодействия излучения с веществом. Взаимодействие внешнего излучения с частицами вещества может быть упругим и неупругим. При упругом взаимодействии происходит изменение  направления движущихся ЭМ –волн  без изменения энергии. А при упругом происходит обмен энергии между источником излучения и частицами образца. При этом возникают спектры. Анализ этих спектров лежит в основе полученной информации. Если спектры возникают при возвращении возбужденных атомов в основное состояние, то спектры называются эмиссионными, так же называются и методы.

А если из основного в возбужденное состояние с поглощением энергии – то абсорбционными.

Также к этому виду относится флуорисцентный метод Флуоресцентный метод. При исследовании флуоресцентным методом вещество помещают вблизи анода мощной рентгеновской трубки. Первичное излучение, выходящее из трубки, возбуждает вторичное характеристическое излучение исследуемого вещества. Это излучение, выделенное в почти параллельный пучок с помощью щели Соллера (системы тонких параллельных пластин), попадает на кристалл, который разлагает его в спектр. Спектр обычно регистрируется с помощью газоразрядных или сцинтилляционных счетчиков. Фотографический метод не применяется из-за малой интенсивности вторичных спектров. Так как исследуемое вещество находится вне рентгеновской трубки, то на проведение анализа затрачивается времени не больше, чем при исследовании методом оптического анализа. Объект при исследовании не нагревается, и поэтому возможно исследование даже легко испаряющихся веществ. Этот метод анализа обладает наивысшей чувствительностью, равной 0,04 — 0,0005%.

Спектроскопия – изучение спектров ЭМИ, исследуют уровень энергии атомов, квантовые переходы.

Спектрометрия – раздел физики, который разрабатывает теории и методы измерения спектров.

Метод рентргеноспектрального микроанализа.

1. ОБЩИЕ  ПРИНЦИПЫ  МЕТОДА И  ЕГО  ПРАКТИЧЕСКИЕ РАЗНОВИДНОСТИ

Метод рентгеноспектрального микроанализа (РСМА) основан на регистрации и анализе спектра характеристических рентгеновских лучей, возбуждаемых в исследуемой пробе при бомбардировке ее сфокусированным пучком электронов. В основу РСМА положены два фактора:

1)                            каждый химический элемент испускает характеристическое рентгеновское излучение, возбуждаемое бомбардировкой электронами или первичными рентгеновскими лучами достаточной энергии;

2)                           интенсивность спектрального излучения, принадлежащего данному элементу, находится в определенной связи с концентрацией этого элемента в исследуемой пробе.

РСМА проводится путем облучения исследуемого образца электронным зондом — пучком электронов с энергиями 1 —100 кэВ, сфокусированных в пятно диаметром в ~0,5 мкм. Возбуждаемое при этом в образце характеристическое рентгеновское излучение раскладывается в спектр с помощью рентгеновских спектрометров, регистрируется детекторами и анализируется. Измеряя длину волны (или энергию) и интенсивность излучения, можно определить, какие элементы присутствуют в выбранном микрообъеме и какова их концентрация.

РСМА позволяет значительно ускорить определение состава образца по сравнению с химическими методами и обеспечивает - точность, достаточную для многих целей. Надежность рассматриваемого метода не ниже, чем других аналитических методов.

РСМА обладает чувствительностью от 0,001 до 0,1 % с точностью ±2-5%. В современных микроанализаторах исследованию поддается диапазон волн от 6,548 до 0,06 нм, в который входят излучения К-серии элементов от В (Z. = 5) до Мо (Z = 42) и L-серии от Zп (Z = 30) до U (Z = 92).