Физика \ Физика металлов

Механизмы разрушения металлических сплавов. Методы оценки концентрации элементов в твердом растворе, страница 10

Если в качестве эталона используют соответствующий чистый элемент, то концентрация его в N-компонентной системе определяется формулой Сi = = Ii/I/fi(С1С2 ... СN), где Ii, I — интенсивности характеристического излучения соответственно в образце и эталоне; C1, C2, ... CN — концентрации содержащихся в образце элементов; fi (С1, С2, ... CN) — поправочная функция.

Поправочная функция fi состоит из трех последовательно вводимых поправок на атомный номер fi(Z), на поглощение электронов fi (τ) и на дополнительное флуоресцентное возбуждение fi (Ф): fi = fi (Z) fi (τ) fi (О).

Разработаны и применяются на практике много методов расчета поправок для перевода относительной интенсивности в концентрацию по массе анализируемого элемента Ci. Методы отличаются степенью точности, границами применимости для разных приборов, продолжительностью операций введения поправок.

Применение ЭВМ существенно ускоряет анализ. Для приборов, снабженных ЭВМ, обычно прилагают несколько вариантов программ внесения поправок.

Существуют также способы ускоренного расчета поправок с помощью предварительно просчитанных вспомогательных таблиц.

ТАБЛИЦА - ОТНОСИТЕЛЬНАЯ ИНТЕНСИВНОСТЬ ЭЛЕМЕНТОВ ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Химическое соединение

Элемент

Концентрация (маc. доли)

Кх с при Е0, кВ

10

20

МgO

Mg

0,600

0,476

0,337

А12O3

А1

0,529

0,448

0,342

SiO.

Si

0,467

0,423

0,347

СаО

Са

0,714

0,714

0,710

СаСО3

Са

0,400

—

0,400

Fe2O3

Fе

0,700

0,662

0,676

Fе304

Fе

0,724

0,690

0,702

FеО

Fе

0,778

0,747

0,755

TiO2

Тi

0,750

—

0,575

Тi2O3

Тi

0,667

—

0,644

ТiС

Тi

0,800

0,788

0,793

Cr3C2

Сr

0,867

0,855

0,863

Сr7C9,

Cr28C6

Сг

Сг

0,910

0,943

0,902

0,936

0,904

0,937

Fе3С

Fе

0,933

0,926

0,926

FеS2

Fе

0,465

—

0,414

FеS2

S

0,535

__

0,406

РbS

Рb

0,866

_

0,0766

РbS

S

0,134

__

0,138

МnS

Мn

0,631

_

0,575

МnS

5

0,369

—

0,279

GаР

Gа

0,692

__

0,648

GаР

Р

0,308

—

0,124


Рис. Микрорентгеноспектральный анализ сплава системы Fе—Сu—Мn: а — изображение во вторичных электронах; б — тот же участок в поглощенных электронах; в — то же в упругорассеянных электронах (с контрастом от атомных номеров); г — то же в упругорассеянных электронах (с контрастом по топографии); д — то же в характеристическом излучении СuКа', е — то же в FеКа

При полуколичественном анализе используют калибровочные кривые. Точность количественно РСМА зависит от точности расчета поправок, инструментальной ошибки, определяемой стабильностью работы установки, квалификации оператора и тщательности постановки задачи исследования.

На рис. 7.2 приведен пример микрорентгеноспектрального исследования сплава системы Fе—Сu—Мn. Один и тот же участок шлифа изучен в различных сигналах. Использование различных форм сигналов и их обработка дают возможность исследования распределения элементов в изучаемых фазах.

Скачать файл